Cloreto de 5-metoxiindole-3-il-glioxalil:
O 5-MeO-indole adequado (100 g) foi dissolvido em 1500 ml de éter anidro e agitado no gelo durante 30 minutos. Adicionou-se cloreto de oxalilo (325 g) gota a gota, agitou-se durante 30 min com gelo e manteve-se a -20 *C durante 4 h. Os cloretos de a-oxoácido laranja foram filtrados e lavados três vezes com 50 ml de éter anidro frio e secos no vácuo durante 3 h à temperatura ambiente, obtendo-se um rendimento de 148 g.
5-Metoxiindole-3-il-N,N-diisopropilglioxalil-amida:
Adicionou-se gota a gota diisopropilamina (170 g) a uma solução gelada de cloreto de 5-metoxi-indol-3-il-glioxalil (100 g) dissolvido em 1500 ml de THF anidro. A mistura foi agitada no gelo durante 4 h. O solvente foi evaporado sob pressão reduzida para obter um sólido amarelo em bruto de 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropiltriptamina:
Uma solução de glioxalilamida (100 g) em 1000 ml de THF anidro foi adicionada gota a gota a uma mistura agitada e gelada de hidreto de alumínio e lítio (125 g) em 500 ml de THF anidro. Esta mistura reacional foi mantida em refluxo durante 15 horas e depois arrefecida em gelo. O excesso de hidreto foi destruído pela adição gota a gota de 1100 ml de água, seguida de 1100 ml de NaOH a 20% e 1100 ml de água. Os sais inorgânicos precipitados foram filtrados e lavados 3 vezes com 500 ml de THF. O filtrado foi evaporado sob pressão reduzida e o resíduo oleoso resultante foi dissolvido em 750 ml de DCM e lavado três vezes com água e uma vez com NaCl aq. saturado. A fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro e evaporada sob pressão reduzida. Os óleos transparentes incolores resultantes foram secos durante a noite sob vácuo sobre P2O5 para produzir 79 g de uma base sólida de cor bege.
Dissolver a base livre de 5-MeO-DIPT (10 g) em 100 ml de éter anidro. Passou-se HCl gasoso seco através da solução. Após filtração, obtiveram-se 9,74 g de sal de cloridrato cor-de-rosa, que foi lavado três vezes com 50 ml de éter anidro e seco no vácuo durante 3 h. A recristalização com isopropanol produziu cristais incolores de 5-MeO-DIPT-HCl.
O 5-MeO-indole adequado (100 g) foi dissolvido em 1500 ml de éter anidro e agitado no gelo durante 30 minutos. Adicionou-se cloreto de oxalilo (325 g) gota a gota, agitou-se durante 30 min com gelo e manteve-se a -20 *C durante 4 h. Os cloretos de a-oxoácido laranja foram filtrados e lavados três vezes com 50 ml de éter anidro frio e secos no vácuo durante 3 h à temperatura ambiente, obtendo-se um rendimento de 148 g.
5-Metoxiindole-3-il-N,N-diisopropilglioxalil-amida:
Adicionou-se gota a gota diisopropilamina (170 g) a uma solução gelada de cloreto de 5-metoxi-indol-3-il-glioxalil (100 g) dissolvido em 1500 ml de THF anidro. A mistura foi agitada no gelo durante 4 h. O solvente foi evaporado sob pressão reduzida para obter um sólido amarelo em bruto de 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropiltriptamina:
Uma solução de glioxalilamida (100 g) em 1000 ml de THF anidro foi adicionada gota a gota a uma mistura agitada e gelada de hidreto de alumínio e lítio (125 g) em 500 ml de THF anidro. Esta mistura reacional foi mantida em refluxo durante 15 horas e depois arrefecida em gelo. O excesso de hidreto foi destruído pela adição gota a gota de 1100 ml de água, seguida de 1100 ml de NaOH a 20% e 1100 ml de água. Os sais inorgânicos precipitados foram filtrados e lavados 3 vezes com 500 ml de THF. O filtrado foi evaporado sob pressão reduzida e o resíduo oleoso resultante foi dissolvido em 750 ml de DCM e lavado três vezes com água e uma vez com NaCl aq. saturado. A fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro e evaporada sob pressão reduzida. Os óleos transparentes incolores resultantes foram secos durante a noite sob vácuo sobre P2O5 para produzir 79 g de uma base sólida de cor bege.
Dissolver a base livre de 5-MeO-DIPT (10 g) em 100 ml de éter anidro. Passou-se HCl gasoso seco através da solução. Após filtração, obtiveram-se 9,74 g de sal de cloridrato cor-de-rosa, que foi lavado três vezes com 50 ml de éter anidro e seco no vácuo durante 3 h. A recristalização com isopropanol produziu cristais incolores de 5-MeO-DIPT-HCl.
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