Síntese de alfa-bromovalerofenona com bromo (grande escala)

WillD

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Esquema de reação:
MjkFNdDSTO


Reagentes:
Valerofenona 1 kg,
Ácido acético glacial 3 litros,
Bromo 1 kg,
Hidróxido de sódio 0,5 kg,
Água.

Síntese:
1. Misturam-se no reator 1000 g de valerofenona e 3000 ml de ácido acético.
2. Desligar a agitação e deixar à temperatura ambiente.
3. Verter cuidadosamente o bromo puro (1000 g) para o reator e deixar em mistura sem agitação.
4. Ao fim de algum tempo, a reação foi auto-executada, com a formação de gás de ácido bromídrico.
5. O gás é borbulhado numa mistura com absorvente (solução aquosa de hidróxido de sódio, 500 g para toda a quantidade de água).
6. Quando se reduz a rápida evolução do gás, inicia-se uma agitação cautelosa.
7. No final da libertação do gás, com agitação, verter 9000 ml de água pura e continuar a agitação.
8. Após 5 minutos, a agitação parou, o sedimento da bromocetona foi separado do fundo como um líquido.
9. Separou-se da camada aquosa e lavou-se de novo com uma solução saturada de soda, depois com água limpa.
10. Utilizado em reacções subsequentes sem purificação adicional, rendimento: 1400 g.
 
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