2-Bromo-2-ciclohexil-1-feniletanona.
1. 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanona e 3000 ml de ácido acético foram misturados no reator.
2. Desligar a agitação e deixar à temperatura ambiente.
3. O bromo puro (800 g) foi cuidadosamente vertido no reator e deixado numa mistura sem agitação.
4. Ao fim de algum tempo, a reação foi auto-executada, com a formação de gás de ácido bromídrico.
5. O gás é borbulhado numa mistura com absorvente (solução aquosa de hidróxido de sódio, 400 g para toda a quantidade de água).
6. Quando se reduz a rápida evolução do gás, inicia-se uma agitação cautelosa.
7. No final da libertação do gás, e tendo a reação arrefecido até à temperatura ambiente (pode iniciar-se a cristalização), verter lentamente 9000 ml de água fria pura (formam-se cristais).
8. Após 15 minutos, a agitação pára, o sedimento da bromocetona cai no fundo (sólido amarelo).
9. A camada de água foi separada através da parte superior do reator e foi novamente lavada com uma solução saturada de soda e água limpa.
10. Utilizado em reacções subsequentes sem purificação adicional, rendimento: 1300 g.
Cloridrato de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanona
1. Adicionar 4 litros de acetato de etilo no reator e agitar durante 5 minutos.
2. Adicionar 1000 g de pirrolidina ao funil de gotas e montar a tampa do reator.
3. Abrir o funil de decantação e adicionar pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verificar a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agitar intensamente durante 1 hora.
8. Ligar a bomba de vácuo do reator e a bomba de refrigeração do condensador do reator.
9. Destilar a totalidade ou a maior parte do acetato de etilo.
10. Parar a bomba de vácuo e adicionar acetona ao reator. Continuar a agitar.
11. Adicionar ácido clorídrico no funil de gotas e montar na tampa do reator.
12. Adicionar ácido gota a gota até pH - 5. Escorrer uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controlar o nível de acidez com uma tira de tornassol. Devolver a amostra à mistura de reação.
13. Em seguida, verter toda a mistura para um balde e colocar no congelador durante 12 horas.
14. Instalar um sistema de filtração a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligar a bomba de vácuo.
16. Deite um balde do passo 13 na taça do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente se torne sólida.
18. Deite acetona fria na taça para cobrir todo o sólido a partir de cima.
19. Filtrar toda a acetona. Repetir o passo 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter um sólido branco, colocar o conteúdo da taça nos recipientes de vidro para secagem.
21. Colocar os recipientes de vidro em prateleiras à temperatura ambiente.
22. Secar até obter uma massa constante. Misturar e triturar periodicamente, para uma secagem mais rápida.
1. 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanona e 3000 ml de ácido acético foram misturados no reator.
2. Desligar a agitação e deixar à temperatura ambiente.
3. O bromo puro (800 g) foi cuidadosamente vertido no reator e deixado numa mistura sem agitação.
4. Ao fim de algum tempo, a reação foi auto-executada, com a formação de gás de ácido bromídrico.
5. O gás é borbulhado numa mistura com absorvente (solução aquosa de hidróxido de sódio, 400 g para toda a quantidade de água).
6. Quando se reduz a rápida evolução do gás, inicia-se uma agitação cautelosa.
7. No final da libertação do gás, e tendo a reação arrefecido até à temperatura ambiente (pode iniciar-se a cristalização), verter lentamente 9000 ml de água fria pura (formam-se cristais).
8. Após 15 minutos, a agitação pára, o sedimento da bromocetona cai no fundo (sólido amarelo).
9. A camada de água foi separada através da parte superior do reator e foi novamente lavada com uma solução saturada de soda e água limpa.
10. Utilizado em reacções subsequentes sem purificação adicional, rendimento: 1300 g.
Cloridrato de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanona
1. Adicionar 4 litros de acetato de etilo no reator e agitar durante 5 minutos.
2. Adicionar 1000 g de pirrolidina ao funil de gotas e montar a tampa do reator.
3. Abrir o funil de decantação e adicionar pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verificar a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agitar intensamente durante 1 hora.
8. Ligar a bomba de vácuo do reator e a bomba de refrigeração do condensador do reator.
9. Destilar a totalidade ou a maior parte do acetato de etilo.
10. Parar a bomba de vácuo e adicionar acetona ao reator. Continuar a agitar.
11. Adicionar ácido clorídrico no funil de gotas e montar na tampa do reator.
12. Adicionar ácido gota a gota até pH - 5. Escorrer uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controlar o nível de acidez com uma tira de tornassol. Devolver a amostra à mistura de reação.
13. Em seguida, verter toda a mistura para um balde e colocar no congelador durante 12 horas.
14. Instalar um sistema de filtração a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligar a bomba de vácuo.
16. Deite um balde do passo 13 na taça do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente se torne sólida.
18. Deite acetona fria na taça para cobrir todo o sólido a partir de cima.
19. Filtrar toda a acetona. Repetir o passo 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter um sólido branco, colocar o conteúdo da taça nos recipientes de vidro para secagem.
21. Colocar os recipientes de vidro em prateleiras à temperatura ambiente.
22. Secar até obter uma massa constante. Misturar e triturar periodicamente, para uma secagem mais rápida.
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