0. Regras de segurança
Todos os trabalhos devem ser efectuados em estrita conformidade com as técnicas e necessariamente na câmara de exaustão. O nitrito de sódio e as suas soluções, o ácido nitrosil-helicoidal devem ser adicionados em pequenas porções para evitar a libertação rápida de óxidos de azoto e sob arrefecimento constante. Não esquecer que o óxido de azoto presente na diazotagem pode provocar asfixia, queimaduras das mucosas e, com a inalação prolongada em grandes concentrações, edema pulmonar. Os sais de diazónio obtidos são explosivos na forma seca, mas para evitar a explosão, não podem ser deixados durante muito tempo, mesmo em soluções. Na preparação dos compostos de acordo com as reacções dos sais de diazónio, acompanhadas da co-libertação de azoto, a adição dos reagentes deve ser feita lentamente e em pequenas porções. Os azocrasers são absorvidos através da pele e podem causar envenenamento. Em caso de envenenamento, os corantes azóicos podem provocar dores de cabeça, febre ligeira e aumento do ritmo cardíaco. Com o trabalho constante com azocrase, observa-se dermatite, pelo que o trabalho deve ser realizado com luvas de proteção. Os alquilnítricos são compostos tóxicos que causam extensão dos vasos, o que pode se manifestar na vermelhidão da pele. Diazoetano - gás amarelo venenoso que pode explodir.
1. N-etil-N-nitrosoureia
Reagentes:
Etilamina HCl - 100 g,
Ureia - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Equipamento:
Balão de fundo redondo - 2000 ml,
Balão de fundo redondo de três decks - 3000 ml,
Condensador de refluxo,
Funil de gotejamento,
Misturador mecânico,
Termómetro.
Síntese:
Dissolveram-se 100 g de cloridrato de etilamina e 250 g de ureia em 400 ml de água e ferveram em lume brando durante 3 horas. A solução foi então transferida para um balão de três gargalos de 3 litros equipado com um funil de decantação, um termómetro e um agitador mecânico e adicionou-se 110 g de NaNO2. O conteúdo do balão é arrefecido a -10 *C e a solução de 50 ml de H2SO4 em 600 ml de água é adicionada gota a gota, mantendo a temperatura da mistura com um arrefecimento externo, que não é superior a 5 *C. Após a conclusão da adição de ácido sulfúrico, os cristais formados de N-etil-N-nitrosoureia foram filtrados e lavados com água fria. Os cristais resultantes são secos no vácuo à temperatura ambiente. Rendimento 100 g. O medicamento resultante pode ser armazenado no frigorífico durante um período de tempo bastante longo.
2. Diazometano
Reagentes:
N-etil-N-nitrosoureia - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Éter dietílico - 100 ml,
KOH sólido.
Equipamento:
Erlenmeyer,
Agitador magnético,
Funil de separação,
Termómetro.
Síntese:
Para obter uma solução de diazoetano num Erlenmeyer, equipado com um agitador magnético em teflon e um termómetro, colocam-se 100 ml de éter e 30 ml de solução aquosa de KOH a 40%. A solução é arrefecida a 0*C com uma mistura de gelo com sal e com transferência contínua em pequenas porções de 10 g de nitrosoetilureia, mantendo a temperatura não superior a +5*C. Após a reação, a camada orgânica foi separada por decantação e seca sobre KOH sólido. O rendimento do diazoetano é de 60%.
Todos os trabalhos devem ser efectuados em estrita conformidade com as técnicas e necessariamente na câmara de exaustão. O nitrito de sódio e as suas soluções, o ácido nitrosil-helicoidal devem ser adicionados em pequenas porções para evitar a libertação rápida de óxidos de azoto e sob arrefecimento constante. Não esquecer que o óxido de azoto presente na diazotagem pode provocar asfixia, queimaduras das mucosas e, com a inalação prolongada em grandes concentrações, edema pulmonar. Os sais de diazónio obtidos são explosivos na forma seca, mas para evitar a explosão, não podem ser deixados durante muito tempo, mesmo em soluções. Na preparação dos compostos de acordo com as reacções dos sais de diazónio, acompanhadas da co-libertação de azoto, a adição dos reagentes deve ser feita lentamente e em pequenas porções. Os azocrasers são absorvidos através da pele e podem causar envenenamento. Em caso de envenenamento, os corantes azóicos podem provocar dores de cabeça, febre ligeira e aumento do ritmo cardíaco. Com o trabalho constante com azocrase, observa-se dermatite, pelo que o trabalho deve ser realizado com luvas de proteção. Os alquilnítricos são compostos tóxicos que causam extensão dos vasos, o que pode se manifestar na vermelhidão da pele. Diazoetano - gás amarelo venenoso que pode explodir.
1. N-etil-N-nitrosoureia
Reagentes:
Etilamina HCl - 100 g,
Ureia - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Equipamento:
Balão de fundo redondo - 2000 ml,
Balão de fundo redondo de três decks - 3000 ml,
Condensador de refluxo,
Funil de gotejamento,
Misturador mecânico,
Termómetro.
Síntese:
Dissolveram-se 100 g de cloridrato de etilamina e 250 g de ureia em 400 ml de água e ferveram em lume brando durante 3 horas. A solução foi então transferida para um balão de três gargalos de 3 litros equipado com um funil de decantação, um termómetro e um agitador mecânico e adicionou-se 110 g de NaNO2. O conteúdo do balão é arrefecido a -10 *C e a solução de 50 ml de H2SO4 em 600 ml de água é adicionada gota a gota, mantendo a temperatura da mistura com um arrefecimento externo, que não é superior a 5 *C. Após a conclusão da adição de ácido sulfúrico, os cristais formados de N-etil-N-nitrosoureia foram filtrados e lavados com água fria. Os cristais resultantes são secos no vácuo à temperatura ambiente. Rendimento 100 g. O medicamento resultante pode ser armazenado no frigorífico durante um período de tempo bastante longo.
2. Diazometano
Reagentes:
N-etil-N-nitrosoureia - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Éter dietílico - 100 ml,
KOH sólido.
Equipamento:
Erlenmeyer,
Agitador magnético,
Funil de separação,
Termómetro.
Síntese:
Para obter uma solução de diazoetano num Erlenmeyer, equipado com um agitador magnético em teflon e um termómetro, colocam-se 100 ml de éter e 30 ml de solução aquosa de KOH a 40%. A solução é arrefecida a 0*C com uma mistura de gelo com sal e com transferência contínua em pequenas porções de 10 g de nitrosoetilureia, mantendo a temperatura não superior a +5*C. Após a reação, a camada orgânica foi separada por decantação e seca sobre KOH sólido. O rendimento do diazoetano é de 60%.
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