Triptofano para triptamina
O triptofano (454 g) foi suspenso em tetralina (1150 ml) contendo acetona (12,9 g) e a mistura foi aquecida a refluxo durante 12 horas com agitação vigorosa até deixar de haver dióxido de carbono e a mistura reacional ficar límpida. O solvente foi removido sob vácuo e o resíduo foi destilado sob pressão reduzida para dar um sólido cristalino amarelo.
Transformação da triptamina em N,N-dimetiltriptamina (DMT)
De seguida, 30 g de formaldeído e 120 g de triptamina foram dissolvidos em 1800 ml de MeOH, a que se adicionou lentamente, gota a gota, 50 g de NaCNBH3 dissolvidos em 550 ml de MeOH. Em seguida, adicionaram-se gota a gota 14 g de ácido acético glacial com agitação. A mistura foi então agitada durante 60 horas. A maior parte do MeOH foi destilada (2000 ml recolhidos). Ao balão de destilação foi adicionado 1L de 5% Aq. Amoníaco a 5%, que foi extraído com 3x250 ml de DCM. O DCM foi lavado com uma solução salina (não saturada mas ainda assim bastante forte) e depois o DCM foi separado e seco com uma grande porção de MgSO4 anidro. O DCM foi destilado à pressão atmosférica e depois a destilação continuou sob vácuo (~1 torr agora) até a dimetiltriptamina ser recolhida. A dimetiltriptamina foi recristalizada a partir de hexano em ebulição, adicionando-se alguns ml de acetato de etilo. Obteve-se 48,8 g de DMT, com um rendimento de 35%.
Nota: A razão para o baixo rendimento deve ser uma quantidade demasiado baixa de formaldeído adicionado à mistura de reação. São necessários pelo menos dois moles de formaldeído por mole de triptamina para uma conversão completa em DMT.
DMT; Maior variação de rendimento
O cloridrato de triptamina (10 g, 62,4 mmol) e o cianoborohidreto de sódio (6,28 g, 100 mmol) numa mistura de metanol (400 mL) e ácido acético glacial (11,76 g, 196 mmol) foram arrefecidos a 0°C num banho de gelo com um fluxo constante de azoto. Uma solução de 4,20 g de formaldeído (140 mmol, 11,05 mL de 38% aq. CH2O) em 125 mL de metanol foi adicionada gota a gota à solução durante um período de uma hora com agitação suave. O balão foi tapado, a reação foi deixada regressar lentamente à temperatura ambiente e deixada prosseguir durante as 60 horas seguintes. Após a conclusão da reação, o pH foi ajustado para 8,0 por adição gota a gota de uma solução aquosa de bicarbonato de sódio. A mistura foi então extraída 4x com 50 mL de acetato de etilo. Os extractos combinados foram lavados uma vez com 250 ml de salmoura e secos sobre MgSO4 (15 g) durante 15 minutos. O MgSO4 foi lavado com mais 75 mL de acetato de etilo. O solvente foi reduzido para 100 mL no evaporador rotativo. A solução quente foi adicionada a um copo de 200 ml e coberta com película de plástico que foi selada com um elástico. Após arrefecimento no congelador durante a noite, o DMT precipitado foi removido por filtração e seco no dessecador.
Rendimento global: 7,88 g, 45 mmol, 67%. O pH é sólido, em torno de 64-67°C.
Remoção de N-Metiltriptamina e Triptamina do DMT
Se estiver preocupado com o facto de o NMT/T contaminar o seu produto, faça o trabalho da seguinte forma;
Basificar a mistura de reação aq. para 13-14 com NaOH. Extrair repetidamente com DCM. Retire o DCM e adicione éter de petróleo, aqueça até ferver e decante o éter de petróleo de qualquer material não dissolvido. Éter de qualquer material não dissolvido. Arrefecer o Pet. Éter no congelador e recolher os sólidos precipitados. Isto irá remover qualquer triptamina que não tenha reagido. Para remover a NMT, pode reagir esta mistura com anidrido acético e separar. Sei que é um pouco incómodo, mas é uma boa maneira de cobrir todas as bases no que diz respeito à pureza.
(Arquivo do sítio do ródio)
