Síntese do LSD-25 a partir do ácido lisérgico mono-hidratado

[WillD]

1. Uma mistura de 3,15 g de ácido d-lisérgico mono-hidratado e 7,3 g de dietilamina em 150 ml de clorofórmio puro é aquecida para refluxo.
2. Após a dissolução do ácido lisérgico (alguns minutos), arrefecer a mistura até ao ponto em que o refluxo tenha parado, retirando o calor.
3. Antes de a mistura arrefecer, adicionar mais 2 ml de oxicloreto de fósforo, a uma velocidade tal que se obtenha o refluxo (cerca de 2 minutos).
4. Além disso, refluxar durante mais 4-5 minutos, até obter uma solução de cor âmbar.
5. Arrefecer até à temperatura ambiente e lavar a mistura com 200 ml de hidróxido de amónio 1M.
6. A solução de clorofórmio foi seca com MgSO4 (isto teria de ser feito após a separação), filtrada e concentrada por evaporação no vácuo a uma temperatura de 38 *C (em nenhum momento a temperatura deve ser superior a 40 *C).
7. Dissolver o resíduo numa quantidade mínima de metanol e acidificar com uma solução recentemente preparada de ácido maleico a 20% em metanol (não aquoso) para precipitar o LSD na sua forma de maleato.
8. Filtrar as agulhas brancas e fofas, lavar com metanol frio e secar ao ar para obter 2,2 g de LSD que não necessita de purificação adicional.

 

[Altair]

Posso usar ácido tartárico em vez de ácido maleico?

 

[HerrHaber]

muito provavelmente sim, dado que se ajusta a molaridade adequada para obter resultados correctos... outra questão é que as pessoas utilizam ácido L-tartárico para obter a D-LSD

 

[Katty Korner]

A questão é onde é que se pode encomendar oxicloreto de fósforo.

Pelo menos nos Estados Unidos, creio que é muito vigiado por esta razão, para além de ser utilizado em gases para os nervos

 

[HerrHaber]

esta é, de facto, uma pergunta muito boa... Na Europa, é mais fácil de encontrar, mas ainda assim é difícil. Deitei fora o meu, mas alguém que o tenha pode ter a amabilidade de enviar uma ampola de 5-10 ml. Há também uma restrição à dietilamina, o que não é um problema no meu país... já para não falar do ingrediente principal, que não consigo encontrar por mais que tente (a longa e entediante maneira de brincar com a bromocriptina levou-me a ser hospitalizado e o Grignard final seguido de hidrólise é insinuado, mas não se encontrou nenhum texto real)

 

[Katty Korner]

Não tenho a certeza, mas pensei que se podia produzir dietilamina a partir do DEET, um repelente de insectos muito comum. No entanto, é provável que esta produção se limite a uma pequena escala

 

[HerrHaber]

Duvido muito que o repelente de insectos em si seja útil ou que tenha sido concebido um procedimento para o hidrolisar, a fim de obter dietilamina e o menos interessante ácido 3-metilbenzóico, que poderia talvez servir de reagente para outra química. Não tenho a certeza do que disse acima, por isso, peço que verifiquem, mas é o único objetivo que me ocorre (a dietilamina é um precursor vigiado nos EUA, mas não no meu país, pelo que posso obter facilmente algum)

 

[archae]

Neste ponto, tenho de discordar. Já vi uma série de procedimentos sobre este assunto, utilizando uma hidrólise de base. Não é muito eficaz, mas se não conseguirmos deitar a mão à DEA, é uma opção viável. Aqui está um link para um desses procedimentos, há também um monte de tópicos de ciência-maluca.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Não consigo perceber o que há para discordar, uma vez que apenas desenvolvi o comentário acima. A dietilamina posso obtê-la livremente sem licença e não é motivo de preocupação no local onde me encontro.

 

[archae]

"Duvido muito que o repelente de insectos em si seja útil ou que tenha sido concebido um procedimento para o hidrolisar a fim de obter dietilamina" no seu comentário imediatamente acima do meu, onde partilhei um procedimento que foi concebido para hidrolisar o DEET em dietilamina.
Se consegue obter dietilamina livremente, tem mais sorte do que a maioria de nós, infelizmente

 

[HerrHaber]

Provavelmente fui demasiado apressado na leitura do seu post

 

[archae]

Acontece com os melhores de nós!

 

[mxtlrr_chem]

Na etapa 6, é necessária a evaporação en vacuo ou é possível evaporá-lo através de aquecimento normal?

 

[archae]

Sim. É utilizado para remover o oxigénio do recipiente de reação e para baixar o ponto de ebulição do clorofórmio, de modo a que não tenha de ser aquecido durante tanto tempo ou tão fortemente como sob pressão atmosférica.
O LSD e os seus precursores são muito reactivos com o oxigénio e o calor e degradam-se facilmente se não forem manuseados corretamente.

 

[mxtlrr_chem]

Parece que é necessário equipamento dispendioso (rotovap) para o fazer, pelo menos pelo que sei. Poderá isto ser feito sem um rotovap e colocando a câmara de vácuo no aquecimento?

 

[archae]

sim, ou pode simplesmente ligar uma bomba de vácuo ao seu recipiente de secagem utilizando um adaptador de gás

 

[chemistry.mob]

Qual é o número CAS do ácido d-lisérgico mono-hidratado?
obrigado !!!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Alguém pode efetuar esta síntese? Penso que posso obter todos os produtos químicos necessários para o efeito. Se alguém o puder fazer, eu fornecerei todos os produtos químicos necessários. A receita parece simples, embora teoricamente não o seja. Estou hesitante em tentar fazê-lo sozinho porque os químicos são muito caros. Seria um dos dias mais felizes da minha vida se alguém colaborasse comigo.