Síntese de metilamina hcl a partir de formaldeído (em grande escala)

WillD

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1. 10 kg de formaldeído a 40% e 5 kg de cloreto de amónio foram misturados num reator com uma cabeça de destilação.
2. A mistura foi agitada com aquecimento gradual, destilando os produtos primários a 50 *C.
3. Quando o destilado parou e foi removido, a mistura foi aquecida a 110 *C.
4. A mistura continuou a ser aquecida durante 6 horas, sob agitação.
5. O vácuo foi bombeado para o reator e a água foi destilada tanto quanto possível.
6. Adicionaram-se 10 litros de álcool n-butílico, aqueceu-se a 100 *C e agitou-se até o precipitado diminuir.
7. A mistura foi filtrada através de um filtro nutsche para separar um precipitado insolúvel (cloreto de amónio) e a solução de álcool foi devolvida ao reator.
8. O álcool foi destilado o mais possível sob vácuo, os cristais obtidos foram secos sob vácuo e acondicionados em embalagens a vácuo para evitar a hidratação. Rendimento: ~3 kg.
 
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Obrigado por isto
 

mithyl2

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qual é a melhor forma de purificar o produto final com este método?
 

CryoThio

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Alguma alternativa ao álcool n-butílico?
 

Ortist

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Dependem de uma solubilidade muito baixa do cloreto de amónio em álcool butílico. A reação após o passo 4 conterá uma grande quantidade de cloreto de amónio.

Pode arrefecer após o passo 4, precipitar o cloreto de amónio que não reagiu, filtrá-lo, reduzir o volume do líquido duas vezes por ebulição suave, arrefecer novamente e precipitar mais cloreto de amónio.

Depois disso, continue com o passo 5 mas, em vez de n-butil, pode utilizar etanol ou mesmo isopropanol.

Este texto não menciona que as filtrações de álcool devem ser feitas a quente e isto é muito complicado porque a metilamina cristaliza num filtro.

Esta reação pode ser feita a 98 graus, o que resulta em menos dimetilamina. Neste caso, adiciono álcool isopropílico ao MR para me livrar do ácido fórmico que é produzido e se deposita no MR (a 98 graus não há muita decomposição do ácido fórmico)
 

hunter12

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Posso aumentar a temperatura acima de 110 C quando destilar a água após a reação (passo 4). Ou devo continuar a destilar a água a 110 C no passo 5
 
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