Síntese do 1,3-benzodioxole:
1. Num balão de fundo redondo de 3 L e três decotes, equipado com um condensador, um funil de decantação e um termómetro, adicionou-se catecol (100 g), carbonato de potássio (200 g) e dimetilformamida (1000 ml).
2. A reação foi aquecida a 35 *C e adicionou-se, gota a gota, diclorometano (120 ml).
3. A mistura foi então aquecida a 110-120 *C durante 5 horas e deixada arrefecer.
4. A solução foi decantada e adicionaram-se 1500 ml de água.
5. A fase aquosa foi extraída com 3x250 ml de éter dietílico.
6. As camadas orgânicas foram então combinadas e lavadas com 3x500 ml de água.
7. A camada orgânica foi seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido com um evaporador rotativo para obter um óleo castanho claro. Rendimento: 77 g.
Síntese da 3,4-metilenodioxipropiofenona
1. Juntar o 1,3-benzodioxol (100 g), o cloreto de zinco(II) (170 g) e o dicloroetano (1000 ml) num balão de fundo redondo de 2 l com dois orifícios e equipado com um funil de decantação.
2. A mistura resultante foi arrefecida num banho de gelo.
3. Adicionou-se à mistura, gota a gota, cloreto de propionilo (110 ml) e deixou-se a reação em agitação durante 18 horas.
4. A reação foi temperada com água e adicionaram-se 500 ml de éter dietílico.
5. A camada aquosa foi removida e a camada orgânica foi lavada com 3x250 ml de solução de carbonato de sódio a 5% e 3x250 ml de salmoura.
6. A camada orgânica foi então seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido com um evaporador rotativo, produzindo um líquido castanho-escuro. Rendimento: 100 g.
Síntese da 5-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona
1. Num balão de fundo redondo de 3 L com condensador, juntaram-se a 3,4-metilenodioxipropiofenona (100 g), brometo cúprico (150 g), brometo de potássio (7 g) e 1000 ml de dicloroetano.
2. A solução foi aquecida sob refluxo durante 24 horas, sendo depois temperada com diclorometano.
3. A mistura resultante foi filtrada e os sólidos foram lavados com 1000 ml de diclorometano.
4. A solução orgânica foi seca sobre sulfato de sódio, decantada e o solvente removido com um evaporador rotativo, produzindo um líquido castanho-escuro. Rendimento: 130 g.
Síntese da metilona
1. Num balão de fundo redondo de 3 L, juntou-se 5-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona (100 g) a 1000 ml de tetra-hidrofurano.
2. Adicionou-se à solução, gota a gota, metilamina aquosa (300 ml, 40%) durante 30 minutos.
3. A solução foi deixada a agitar durante 18 horas e basificada com 1000 ml de solução de NaOH a 20%.
4. O produto foi extraído com 3x500 ml de acetato de etilo e lavado com 3x500 ml de água.
5. Decantar a solução de acetato de etilo para um copo seco, arrefecido num banho de gelo.
6. Adicionar uma solução 1:5 de HCl conc.:IPA gota a gota, com agitação manual, à solução de éter arrefecida até pH > 4.
7. Refrigerar no banho de gelo ou num congelador.
8. Recolher os cristais por filtração a vácuo e deixar secar ao ar. Rendimento: 75 g.
1. Num balão de fundo redondo de 3 L e três decotes, equipado com um condensador, um funil de decantação e um termómetro, adicionou-se catecol (100 g), carbonato de potássio (200 g) e dimetilformamida (1000 ml).
2. A reação foi aquecida a 35 *C e adicionou-se, gota a gota, diclorometano (120 ml).
3. A mistura foi então aquecida a 110-120 *C durante 5 horas e deixada arrefecer.
4. A solução foi decantada e adicionaram-se 1500 ml de água.
5. A fase aquosa foi extraída com 3x250 ml de éter dietílico.
6. As camadas orgânicas foram então combinadas e lavadas com 3x500 ml de água.
7. A camada orgânica foi seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido com um evaporador rotativo para obter um óleo castanho claro. Rendimento: 77 g.
Síntese da 3,4-metilenodioxipropiofenona
1. Juntar o 1,3-benzodioxol (100 g), o cloreto de zinco(II) (170 g) e o dicloroetano (1000 ml) num balão de fundo redondo de 2 l com dois orifícios e equipado com um funil de decantação.
2. A mistura resultante foi arrefecida num banho de gelo.
3. Adicionou-se à mistura, gota a gota, cloreto de propionilo (110 ml) e deixou-se a reação em agitação durante 18 horas.
4. A reação foi temperada com água e adicionaram-se 500 ml de éter dietílico.
5. A camada aquosa foi removida e a camada orgânica foi lavada com 3x250 ml de solução de carbonato de sódio a 5% e 3x250 ml de salmoura.
6. A camada orgânica foi então seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido com um evaporador rotativo, produzindo um líquido castanho-escuro. Rendimento: 100 g.
Síntese da 5-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona
1. Num balão de fundo redondo de 3 L com condensador, juntaram-se a 3,4-metilenodioxipropiofenona (100 g), brometo cúprico (150 g), brometo de potássio (7 g) e 1000 ml de dicloroetano.
2. A solução foi aquecida sob refluxo durante 24 horas, sendo depois temperada com diclorometano.
3. A mistura resultante foi filtrada e os sólidos foram lavados com 1000 ml de diclorometano.
4. A solução orgânica foi seca sobre sulfato de sódio, decantada e o solvente removido com um evaporador rotativo, produzindo um líquido castanho-escuro. Rendimento: 130 g.
Síntese da metilona
1. Num balão de fundo redondo de 3 L, juntou-se 5-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona (100 g) a 1000 ml de tetra-hidrofurano.
2. Adicionou-se à solução, gota a gota, metilamina aquosa (300 ml, 40%) durante 30 minutos.
3. A solução foi deixada a agitar durante 18 horas e basificada com 1000 ml de solução de NaOH a 20%.
4. O produto foi extraído com 3x500 ml de acetato de etilo e lavado com 3x500 ml de água.
5. Decantar a solução de acetato de etilo para um copo seco, arrefecido num banho de gelo.
6. Adicionar uma solução 1:5 de HCl conc.:IPA gota a gota, com agitação manual, à solução de éter arrefecida até pH > 4.
7. Refrigerar no banho de gelo ou num congelador.
8. Recolher os cristais por filtração a vácuo e deixar secar ao ar. Rendimento: 75 g.
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