Espero que gostem!
1. Inseriu-se uma barra de agitação magnética de tamanho médio num balão RBG de 500 mL. 18 g de fenil-hidrazina HCl foram dissolvidos em 250 ml de água desionizada num RBF de 500 ml com 3 gargalos e 24/40 juntas, que foi colocado numa manta de aquecimento que actua como agitador magnético. O gargalo 1 tinha um septo de borracha, o gargalo 2 tinha um termómetro, num adaptador de vidro 24/20, e estava ligado à manta de aquecimento. E o gargalo 3 tinha um condensador de refluxo ligado a um circulador de água.
2. Foram carregados 4 balões com azoto, ligados à extremidade de uma seringa de 20 mL (sem tampa). Foi ligada à seringa uma agulha de calibre 18 e a seringa foi inserida num pedaço sólido de borracha para utilização posterior.
3. O RBF foi carregado com azoto inserindo a seringa (com um balão de azoto na extremidade) no gargalo 1. A manta de aquecimento foi colocada a 32 °C e a barra de agitação magnética foi colocada num nível de agitação médio-alto.
4. Encheu-se uma seringa de 10 mL com 7,2 mL de ácido sulfúrico concentrado e colocou-se uma agulha de calibre 18 na seringa. A seringa com ácido sulfúrico foi inserida no septo de borracha do gargalo 1. O ácido sulfúrico foi lentamente adicionado à suspensão, sob ambiente de azoto, durante 10 minutos, mantendo a temperatura abaixo de 40'C. .
5. A solução (cor laranja clara) é aquecida a 37'C e agitada durante mais 10 minutos.
6. Prepara-se uma solução de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetal em 90 mL de acetonitrilo num copo de 250 mL.
7. O septo de borracha do colo 1 foi retirado e adicionou-se um funil de adição de 100 mL. Asolução de4-(N,N-dimetilamino) butanal dietilacetal em acetonitrilo foi adicionada ao funil de adição. O septo de borracha, com o balão de azoto ainda ligado, foi inserido no topo da ampola de decantação.
8. Uma vez concluída a etapa 5, após 10 minutos, asolução de4-(N,N-dimetilamino) butanal dietilacetal em acetonitrilo foi adicionada gota a gota durante 60 minutos, mantendo-se a temperatura a 37'C. Após a adição, o funil de adição é lavado com acetonitrilo (cerca de 30 ml) e adicionado gota a gota ao reator.
9. O conteúdo foi agitado durante 4 horas, mantendo-se a temperatura a 40 °C.
10. À solução ácida no RBF, adicionaram-se gota a gota 100 ml de solução de NaOH (4M), mantendo a temperatura a 20~25'C. O balão RBF era periodicamente colocado num banho de água fria se a temperatura atingisse 25 °C. O pH da solução era de 11 após a adição de NaOH e a suspensão era leitosa.
.
11. A suspensão no RBF é extraída com 3* 200 DCM
12. As camadas orgânicas são combinadas e colocadas numa estufa de vácuo a 30 'C com uma pressão negativa de -30 mm hg. O produto final foi deixado na estufa de vácuo durante 48 horas, de modo a assegurar a evaporação de todo o solvente.
13. Após 48 horas, o produto final formou cristais cor de laranja claro e algum resíduo cor de laranja claro.
14. A base livre em bruto foi dissolvida em acetona (200 mL) e vertida através de uma almofada de sílica (230-400 mesh, 100 g). O bloco foi eluído com acetona/MeOH (9:1, 2 L). Os filtrados combinados foram novamente colocados na estufa de vácuo a 30 'C durante 24 horas. 30 'C. O produto final tinha uma massa de 15,45 g de N,N DMT freebase purificada como um concentrado para fornecer 15,45 g de N,N DMT freebase purificada (56,8% de rendimento) como um óleo amarelo-avermelhado com cristais amarelos que se formaram em torno do óleo.
15. O ponto de fusão foi de 45-47 'C, o que corresponde a uma combinação dos polimorfos I e II do DMT.
Cristais isolados de DMT N,N!
1. Inseriu-se uma barra de agitação magnética de tamanho médio num balão RBG de 500 mL. 18 g de fenil-hidrazina HCl foram dissolvidos em 250 ml de água desionizada num RBF de 500 ml com 3 gargalos e 24/40 juntas, que foi colocado numa manta de aquecimento que actua como agitador magnético. O gargalo 1 tinha um septo de borracha, o gargalo 2 tinha um termómetro, num adaptador de vidro 24/20, e estava ligado à manta de aquecimento. E o gargalo 3 tinha um condensador de refluxo ligado a um circulador de água.
2. Foram carregados 4 balões com azoto, ligados à extremidade de uma seringa de 20 mL (sem tampa). Foi ligada à seringa uma agulha de calibre 18 e a seringa foi inserida num pedaço sólido de borracha para utilização posterior.
3. O RBF foi carregado com azoto inserindo a seringa (com um balão de azoto na extremidade) no gargalo 1. A manta de aquecimento foi colocada a 32 °C e a barra de agitação magnética foi colocada num nível de agitação médio-alto.
4. Encheu-se uma seringa de 10 mL com 7,2 mL de ácido sulfúrico concentrado e colocou-se uma agulha de calibre 18 na seringa. A seringa com ácido sulfúrico foi inserida no septo de borracha do gargalo 1. O ácido sulfúrico foi lentamente adicionado à suspensão, sob ambiente de azoto, durante 10 minutos, mantendo a temperatura abaixo de 40'C. .
5. A solução (cor laranja clara) é aquecida a 37'C e agitada durante mais 10 minutos.
6. Prepara-se uma solução de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetal em 90 mL de acetonitrilo num copo de 250 mL.
7. O septo de borracha do colo 1 foi retirado e adicionou-se um funil de adição de 100 mL. Asolução de4-(N,N-dimetilamino) butanal dietilacetal em acetonitrilo foi adicionada ao funil de adição. O septo de borracha, com o balão de azoto ainda ligado, foi inserido no topo da ampola de decantação.
8. Uma vez concluída a etapa 5, após 10 minutos, asolução de4-(N,N-dimetilamino) butanal dietilacetal em acetonitrilo foi adicionada gota a gota durante 60 minutos, mantendo-se a temperatura a 37'C. Após a adição, o funil de adição é lavado com acetonitrilo (cerca de 30 ml) e adicionado gota a gota ao reator.
9. O conteúdo foi agitado durante 4 horas, mantendo-se a temperatura a 40 °C.
10. À solução ácida no RBF, adicionaram-se gota a gota 100 ml de solução de NaOH (4M), mantendo a temperatura a 20~25'C. O balão RBF era periodicamente colocado num banho de água fria se a temperatura atingisse 25 °C. O pH da solução era de 11 após a adição de NaOH e a suspensão era leitosa.
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11. A suspensão no RBF é extraída com 3* 200 DCM
12. As camadas orgânicas são combinadas e colocadas numa estufa de vácuo a 30 'C com uma pressão negativa de -30 mm hg. O produto final foi deixado na estufa de vácuo durante 48 horas, de modo a assegurar a evaporação de todo o solvente.
13. Após 48 horas, o produto final formou cristais cor de laranja claro e algum resíduo cor de laranja claro.
14. A base livre em bruto foi dissolvida em acetona (200 mL) e vertida através de uma almofada de sílica (230-400 mesh, 100 g). O bloco foi eluído com acetona/MeOH (9:1, 2 L). Os filtrados combinados foram novamente colocados na estufa de vácuo a 30 'C durante 24 horas. 30 'C. O produto final tinha uma massa de 15,45 g de N,N DMT freebase purificada como um concentrado para fornecer 15,45 g de N,N DMT freebase purificada (56,8% de rendimento) como um óleo amarelo-avermelhado com cristais amarelos que se formaram em torno do óleo.
15. O ponto de fusão foi de 45-47 'C, o que corresponde a uma combinação dos polimorfos I e II do DMT.
Cristais isolados de DMT N,N!
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