Síntese de pentedrona a partir de a-bromovalerofenona

[WillD]

Esquema de reação:

Reagentes:
a-bromovalerofenona - 5 kg,
n-metil-2-pirrolidona (NMP) - 20 L,
Metilamina 40% solução aquosa - 8 L,
Benzeno - 15 L,
Acetona - 30 L,
Ácido clorídrico con.aq.soln - 1,5 L.

Síntese:
1. 5 kg de a-bromovalerofenona adicionados ao reator ou a quantidade calculada de crude após as reacções de halogenação.
2. Deitar 20 litros de n-metil-2-pirrolidona, começar a agitar e aquecer a 40 *C.
3. Ao atingir 40 *C na mistura, deitar 8 litros de metilamina 40% aq.soln e continuar a agitar durante 20 minutos.
4. De seguida, deitar 20 litros de água limpa e fria, mexendo durante alguns minutos.
5. Deitar 15-20 litros de benzeno ou outro extrator adequado, agitando durante alguns minutos.
6. Parar de mexer, aguardando a separação da mistura em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior é drenada através da válvula do fundo do reator.
8. Verter 20 litros de acetona gelada e adicionar ácido clorídrico com agitação até pH - 5.
9. Colocar a mistura no congelador.
10. Filtrar no filtro de nozes e secar.

Notas:
O NMP pode ser substituído por DMSO, DMF, sulfolano.