Síntese de ácido fenilacético a partir de cianeto de benzilo (grande escala)

[WillD]

Equipamento e material de vidro.

• Reator de batelada com camisa de termoregulação, agitador de topo e termómetro;
• Filtro Nutsche;
• Placas de cristalização;
• Centrifugadora;
• Sistema defiltração a vácuo;

Reagentes.

• Água 725 l;
• Hidróxido de sódio (NaOH) 75 kg;
• Cianeto de benzilo 300 kg;
• Ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l;
• Carvão ativado 14 kg;

Esquema de reação

Síntese
1. Adicionam-se 650 l de água e 75 kg de hidróxido de sódio (NaOH) a um reator descontínuo.
2. A agitação é activada durante 2 h.
3. Adiciona-se 300 kg decianeto de benzilo ao reator.
4. A mistura de reação é mantida a uma temperatura de 100 ℃.
5. A mistura de reação é agitada durante 9 h.
6. Adiciona-se água 75 l ao reator.
7. A mistura de reação é arrefecida até 20 ℃.
8. O ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l é vertido na mistura de reação para atingir o pH 6, a temperatura 20 ℃ tem de ser mantida.
9. Adiciona-se então à mistura 14 kg de carvão ativado.
10. A mistura de reação é aquecida a uma temperatura de 65 ℃.
11. Esta temperatura é mantida com agitação durante 30 min.
12. A mistura de reação é então transferida para pratos de cristalização através de um filtro nutsche.
13. Em seguida, arrefecido até à temperatura de 10 ℃.
14. A esta temperatura e sob agitação, o ácido fenilacético é libertado por ácido clorídrico a 37% a pH 1-2.
15. A cristalização do ácido fenilacético demora cerca de 2 h.
16. Após a cristalização, a massa reacional é transferida para uma centrífuga, prensada e lavada num filtro de vácuo com água fria.

 

[Jack]

Pode colocar uma hiperligação para a fonte desta informação?
e qual é o objetivo da etapa do carvão ativado? Trata-se de uma experiência pessoal?

 

[WillD]

Não existe nenhum artigo sobre este assunto, este é um momento de produção. Se estiver interessado em praticar esta síntese, eu ajudo-o.