(S)-cathinone acetamide var. 1.
1. A uma suspensão agitada de 1000 g de N-acetil-L-alanina (1000 g 5,4 mmol) em 2000 ml de CH2Cl 2 seco (x2000 mL), arrefecida a 0°C num banho de gelo, foram adicionados 2000 g de cloreto de oxalilo seguido de uma pequena porção de piridina.
2. Deixou-se a mistura reacional aquecer gradualmente até à temperatura ambiente e agitou-se durante 5 h. O solvente e o excesso de cloreto de oxalilo foram removidos por evaporação rotativa a 35 °C para obter o cloreto de ácido em bruto.
3. A este cloreto adicionou-se, sob agitação, uma solução de 600 g de benzeno em 500 ml de CH2Cl2, seguida de 1017 g de AlCl3 e deixou-se reagir a mistura resultante durante 18 h.
4. A mistura reacional foi então arrefecida num banho de água gelada e lentamente temperada com HCl 1 N e CH2Cl2.
5. A camada aquosa foi extraída com 300 ml de CH2Cl2 e as camadas orgânicas foram combinadas, secas sobre Na2SO4 e evaporadas por rotação para dar o produto em bruto, que foi cristalizado em hexano.
6. Deste modo, foram preparadas as seguintes acetamidas de (S)-catinona. Rendimento: 800 g.
(S)-catinona acetamida var.2.
1. No reator, equipado com um agitador, um termómetro, um condensador de refluxo e um funil de decantação, adicionar 780 g de POCl3.
2. No funil de decantação, deitar 1000 g de N-acetil-L-alanina e 400 ml de dimetilformamida.
3. A massa de reação é aquecida a 100 *С. Dentro de 30 minutos, a mistura foi adicionada a partir de um funil de gotejamento.
4. Em seguida, o condensador de refluxo foi mudado para um condensador reto e destilar o cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina em formação.
5. O cloreto de ácido propiónico resultante é destilado à pressão atmosférica a uma temperatura de 80 *С. Obtém-se 1100 g de cloridrato de ácido N-acetil-L-alanina.
6. Num balão de três gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um tubo de secagem de cloreto de cálcio, um funil de decantação e um agitador mecânico, colocar 982 g de cloreto de alumínio e 2000 ml de benzeno.
7. Iniciar a agitação e adicionar, gota a gota, 1100 g de cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina, com uma velocidade tal que o cloreto de hidrogénio se liberte uniformemente.
8. No caso de uma reação rápida, é necessário um arrefecimento exterior. O fim da reação é determinado pela cessação da libertação de cloreto de hidrogénio.
9. Após a conclusão da reação, a mistura reacional foi vertida em gelo picado e adicionada uma solução diluída de ácido clorídrico para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio.
10. A camada superior, de benzeno, separou-se da camada inferior, de água.
11. As soluções de benzeno são condensadas e lavadas com uma solução diluída de hidróxido de sódio, água e sulfato de magnésio ou de sódio seco.
12. Após a destilação do benzeno, obtêm-se prismas de acetamida de (S)-catinona, com um rendimento de 800 g.
Cloridrato de (S)-catinona.
1. A (S)-catinona acetamida foi dissolvida numa quantidade mínima de 2-propanol e o HCl concentrado foi gota a gota até pH - 5.
2. As soluções resultantes foram então agitadas a 40 °C durante 12 h, colocadas num congelador e os sais de cloridrato precipitados por cristalização.
3. Filtrar num funil de Buchner e lavar com acetona fria para obter cloridrato de (S)-catinona límpido, rendimento: 600 g.
1. A uma suspensão agitada de 1000 g de N-acetil-L-alanina (1000 g 5,4 mmol) em 2000 ml de CH2Cl 2 seco (x2000 mL), arrefecida a 0°C num banho de gelo, foram adicionados 2000 g de cloreto de oxalilo seguido de uma pequena porção de piridina.
2. Deixou-se a mistura reacional aquecer gradualmente até à temperatura ambiente e agitou-se durante 5 h. O solvente e o excesso de cloreto de oxalilo foram removidos por evaporação rotativa a 35 °C para obter o cloreto de ácido em bruto.
3. A este cloreto adicionou-se, sob agitação, uma solução de 600 g de benzeno em 500 ml de CH2Cl2, seguida de 1017 g de AlCl3 e deixou-se reagir a mistura resultante durante 18 h.
4. A mistura reacional foi então arrefecida num banho de água gelada e lentamente temperada com HCl 1 N e CH2Cl2.
5. A camada aquosa foi extraída com 300 ml de CH2Cl2 e as camadas orgânicas foram combinadas, secas sobre Na2SO4 e evaporadas por rotação para dar o produto em bruto, que foi cristalizado em hexano.
6. Deste modo, foram preparadas as seguintes acetamidas de (S)-catinona. Rendimento: 800 g.
(S)-catinona acetamida var.2.
1. No reator, equipado com um agitador, um termómetro, um condensador de refluxo e um funil de decantação, adicionar 780 g de POCl3.
2. No funil de decantação, deitar 1000 g de N-acetil-L-alanina e 400 ml de dimetilformamida.
3. A massa de reação é aquecida a 100 *С. Dentro de 30 minutos, a mistura foi adicionada a partir de um funil de gotejamento.
4. Em seguida, o condensador de refluxo foi mudado para um condensador reto e destilar o cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina em formação.
5. O cloreto de ácido propiónico resultante é destilado à pressão atmosférica a uma temperatura de 80 *С. Obtém-se 1100 g de cloridrato de ácido N-acetil-L-alanina.
6. Num balão de três gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um tubo de secagem de cloreto de cálcio, um funil de decantação e um agitador mecânico, colocar 982 g de cloreto de alumínio e 2000 ml de benzeno.
7. Iniciar a agitação e adicionar, gota a gota, 1100 g de cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina, com uma velocidade tal que o cloreto de hidrogénio se liberte uniformemente.
8. No caso de uma reação rápida, é necessário um arrefecimento exterior. O fim da reação é determinado pela cessação da libertação de cloreto de hidrogénio.
9. Após a conclusão da reação, a mistura reacional foi vertida em gelo picado e adicionada uma solução diluída de ácido clorídrico para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio.
10. A camada superior, de benzeno, separou-se da camada inferior, de água.
11. As soluções de benzeno são condensadas e lavadas com uma solução diluída de hidróxido de sódio, água e sulfato de magnésio ou de sódio seco.
12. Após a destilação do benzeno, obtêm-se prismas de acetamida de (S)-catinona, com um rendimento de 800 g.
Cloridrato de (S)-catinona.
1. A (S)-catinona acetamida foi dissolvida numa quantidade mínima de 2-propanol e o HCl concentrado foi gota a gota até pH - 5.
2. As soluções resultantes foram então agitadas a 40 °C durante 12 h, colocadas num congelador e os sais de cloridrato precipitados por cristalização.
3. Filtrar num funil de Buchner e lavar com acetona fria para obter cloridrato de (S)-catinona límpido, rendimento: 600 g.
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