Podem ajudar-me a fabricar sulfato de etilo de sódio
ÁCIDO ETILSULFÚRICO DE SÓDIO
ÁCIDO ETILSULFÚRICO DE SÓDIO
Pode comprar etilsulfato de sódio. É uma substância de venda livre.
Qual é a vossa fonte de sulfato de sódio etilo? Pelo que me lembro, não se encontra definitivamente no mercado de balcão, pelo menos onde estou.
Pode comprá-lo aos fabricantes de produtos químicos, mas os preços são absolutamente ridículos. Basta olhar para a Sigma Aldrich, que vende esta merda por 62 euros/g.
Pode comprá-lo aos fabricantes de produtos químicos, mas os preços são absolutamente ridículos. Basta olhar para a Sigma Aldrich, que vende esta merda por 62 euros/g.
Recomendo a realização desta reação em massa. Veja esta síntese para o sulfato de sódio etilo:
O controlo da temperatura é fundamental! Nunca deve ultrapassar os 115 °C, caso contrário o equilíbrio altera-se e produz-se éter dietílico em vez de sulfato de etilo.
Todos os reagentes devem ser anidros! A presença de água nesta reação reduz o rendimento. Não utilizar etanol desnaturado, pois o desnatónio decompõe-se quando aquecido, contaminando o produto. Se a reação for realizada corretamente, a solução pós-refluxo deve ser transparente, possivelmente com uma tonalidade amarela clara. Se for amarela ou laranja, está a utilizar reagentes impuros.
O tubo de secagem no topo do condensador ajuda a manter a humidade afastada.
Não evaporar na fase final! Quando aquecido desta forma, o etilsulfato de sódio decompõe-se. Secar a solução apenas ao ar. A utilização de uma ventoinha ajuda a acelerar o processo.
Existe uma variação desta reação que utiliza carbonato de cálcio antes da adição de carbonato de sódio. Aconselho vivamente a não o fazer. Este é adicionado para converter o sulfato de etilo no insolúvel sulfato de etilo de cálcio. Não só é completamente desnecessário, como também aumenta o tempo e a carga de trabalho e contamina significativamente o produto final. Quando se utiliza apenas carbonato de sódio, o sulfato de etilo é mantido numa solução aquosa que é posteriormente separada por filtração e seca.
Existe também uma outra variante que utiliza bissulfato de sódio em vez de ácido sulfúrico. Esta solução funciona, mas os rendimentos são baixos, segundo a minha experiência. Também contamina o produto, o que se manifesta sob a forma de cristais leitosos que tendem a formar-se nas paredes do prato de cristalização.
Requisitos
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Ácido sulfúrico (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonato de sódio (Na2CO3 / CNa2O3)
- Água (H2O, 300 mL)
Procedimento
A um RBF com gargalo (500 mL) adicionar etanol e ácido sulfúrico gota a gota durante 30 min com um funil de adição. Refluxar 3 h a 110 °C. Colocar gelo num copo (1 L+) e transferir a solução para lá. Adicionar água (300 mL). Preparar uma solução conc. de água e carbonato de sódio e verter lentamente para o copo em porções até pH = neutro. Esta reação é muito violenta! Filtrar e lavar o bolo de filtração com água. Secar ao ar com uma ventoinha durante ~48 h.Teoria
Quando aquecido, o ácido sulfúrico protona o oxigénio do etanol, formando um ião etil-oxónio que parcipita numa reação SN2 também conhecida como esterificação de Fisher. O oxónio liberta uma pequena quantidade de água e o produto hexacarbonado, formando sulfato de etilo, uma quantidade negligenciável de éter dietílico que se evapora e uma pequena quantidade de sulfato de dietilo cancerígeno. O sulfato de etilo é então convertido num sal de sódio por adição de carbonato de sódio. O carbonato de sódio também neutraliza o ácido sulfúrico residual numa reação ácido-base. O gelo ajuda a arrefecer as coisas, reduzindo a violência da reação.O controlo da temperatura é fundamental! Nunca deve ultrapassar os 115 °C, caso contrário o equilíbrio altera-se e produz-se éter dietílico em vez de sulfato de etilo.
Todos os reagentes devem ser anidros! A presença de água nesta reação reduz o rendimento. Não utilizar etanol desnaturado, pois o desnatónio decompõe-se quando aquecido, contaminando o produto. Se a reação for realizada corretamente, a solução pós-refluxo deve ser transparente, possivelmente com uma tonalidade amarela clara. Se for amarela ou laranja, está a utilizar reagentes impuros.
O tubo de secagem no topo do condensador ajuda a manter a humidade afastada.
Não evaporar na fase final! Quando aquecido desta forma, o etilsulfato de sódio decompõe-se. Secar a solução apenas ao ar. A utilização de uma ventoinha ajuda a acelerar o processo.
Existe uma variação desta reação que utiliza carbonato de cálcio antes da adição de carbonato de sódio. Aconselho vivamente a não o fazer. Este é adicionado para converter o sulfato de etilo no insolúvel sulfato de etilo de cálcio. Não só é completamente desnecessário, como também aumenta o tempo e a carga de trabalho e contamina significativamente o produto final. Quando se utiliza apenas carbonato de sódio, o sulfato de etilo é mantido numa solução aquosa que é posteriormente separada por filtração e seca.
Existe também uma outra variante que utiliza bissulfato de sódio em vez de ácido sulfúrico. Esta solução funciona, mas os rendimentos são baixos, segundo a minha experiência. Também contamina o produto, o que se manifesta sob a forma de cristais leitosos que tendem a formar-se nas paredes do prato de cristalização.
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Se a síntese falhou, foi porque deitei o ácido sulfúrico demasiado depressa?
- By Felix34-73
Consegue escrever o cálculo do grama inteiro de 1lt?
O que é que quer dizer com rendimento? Isto foi há muito tempo e infelizmente nunca cheguei a pesar os rendimentos optimizados. Principalmente porque já fiz esta síntese inúmeras vezes e cansei-me dela. Os rendimentos variam muito quando se começa com ela, pelo que não havia um valor analítico real. Além disso, mesmo que seja feita corretamente, esta reação cria inevitavelmente alguns subprodutos, pelo que nunca se pode assumir que o rendimento é exato. Se quer dizer que devo reescrever toda a síntese para obter 1 g do produto, então faça-o você mesmo. Não há matemática complexa envolvida neste processo.
- By Felix34-73
O que queremos dizer é a quantidade de produto químico que entra num balão de 1 litro. Disseste 160 ml de etanol e 80 ml de ácido sulfúrico.
- By Felix34-73
Se a síntese falhou, foi porque deitei o ácido sulfúrico demasiado depressa?
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- By Felix34-73
Eu uso isto, mas isto é combustível de lareira a etanol e é muito aguado, acho que este etanol não neutraliza o pH, o que achas?
Vi um método no youtube, está correto?
Sim, este é o método. Leia a teoria do meu comentário, que contém algumas notas e avisos importantes sobre esta síntese, para o ajudar a evitar o sofrimento e obter o melhor resultado possível! 
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Sim, ele não usou o bissulfato de sódio, que é a alternativa que mencionei. Como eu disse, funciona mas, pela minha experiência, leva a rendimentos baixos. No entanto, se ainda quiseres experimentar, não é má ideia. O bissulfato de sódio é muito menos agressivo durante a neutralização.
Ah, sim, e outra coisa importante. Se utilizar ácido sulfúrico, não o adicione todo de uma vez. Há uma razão pela qual deve adicioná-lo gota a gota ao longo de 30 minutos. A mistura de ácido sulfúrico e etanol produz calor. Se misturar tudo de uma só vez, começará a ferver a temperaturas superiores a 115 °C e produzirá éter dietílico, o que contaminará bastante o seu produto final. Não precisa necessariamente de um funil de adição para isto, pode simplesmente adicionar muito lentamente, mas não tudo de uma vez.