1. Num reator de evaporação de vidro rotativo de 2000 ml, adicionar 1100 ml de solução de tolueno e 160 ml de solução aquosa de metilamina. A temperatura do banho-maria é constante a 45°C. Iniciar a agitação, controlar a velocidade de agitação para 65 rpm e adicionar α-bromopropiofenona gota a gota. 210 g, depois adicionar gota a gota solução aquosa de hidróxido de sódio a 15% preparada por 50 g de hidróxido de sódio, após a adição estar completa, reagir durante duas horas, parar o aquecimento e arrefecer à temperatura ambiente. Utilizar um extrator para separar a fase orgânica, extrair a fase aquosa duas vezes com tolueno (300 ml*2 vezes) e combinar as fases orgânicas. Adicionar, gota a gota, 1500 ml de solução aquosa de ácido clorídrico a 15% à fase orgânica, agitar durante 1 hora, separar a fase aquosa e evaporar sob pressão reduzida até obter um xarope. Adicionar 550 ml de acetona e agitar, deixar repousar durante a noite e filtrar o sólido branco, que é o cloridrato de α-metilaminopropiofenona (rendimento: 74%).
2. Num reator de vidro de 1000 ml, pesar e adicionar 200 g de cloridrato de α-metilaminopropiofenona, agitar a 30 rpm, adicionar 400 ml de hidróxido de sódio saturado para ajustar o pH=12-13, agitar e dissolver. Em seguida, adicionar 100 L de acetato de etilo, agitar e deixar repousar para a estratificação. Deitar fora a solução aquosa alcalina inferior para obter 260 ml da camada superior de um líquido misto de acetato de etilo e α-metilaminopropiofenona para utilização posterior. Além disso, tomar 190g do agente de resolução (2R, 3S)-(-) ácido dibenzoiltartárico [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] no reator de 1000ml, adicionar 100ml de acetato de etilo, dissolver e adicionar lentamente ao "líquido misto de acetato de etilo e α-metilaminopropiofenona". Durante o processo de gotejamento, ocorrerá uma grande quantidade de precipitação. Depois de terminado o gotejamento, adicionar 30 ml de metanol anidro para clarificar a solução. Não agitar e deixar cristalizar naturalmente durante 24 horas ou mais. Centrifugar, e o licor-mãe será utilizado para o tratamento. O sólido será lavado com uma solução de acetato de etilo: metanol = 7:1 até que a cor do produto se torne incolor ou vermelho escuro. O sólido obtido é o sal do ácido (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartárico (S)-(-)-α-metilaminopropiofenona (abreviatura: Intermédio n.º 1). Adicionar 0,55 mol do agente redutor borohidreto de potássio a 6 vezes a quantidade de água pura para reduzir o peso de 216g, e depois adicionar ácido clorídrico para acidificar. Extrair com acetato de butilo para separar e extrair o agente de resolução ácido dibenzoil-tartárico. Adicionar hidróxido de sódio a 40% à camada de água ácida para a libertar. Extrair com tolueno e adicionar ácido clorídrico ao extrato para acidificação e cristalização para preparar cloridrato de L-(-)efedrina. O rendimento primário é de 32,68%.
2. Num reator de vidro de 1000 ml, pesar e adicionar 200 g de cloridrato de α-metilaminopropiofenona, agitar a 30 rpm, adicionar 400 ml de hidróxido de sódio saturado para ajustar o pH=12-13, agitar e dissolver. Em seguida, adicionar 100 L de acetato de etilo, agitar e deixar repousar para a estratificação. Deitar fora a solução aquosa alcalina inferior para obter 260 ml da camada superior de um líquido misto de acetato de etilo e α-metilaminopropiofenona para utilização posterior. Além disso, tomar 190g do agente de resolução (2R, 3S)-(-) ácido dibenzoiltartárico [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] no reator de 1000ml, adicionar 100ml de acetato de etilo, dissolver e adicionar lentamente ao "líquido misto de acetato de etilo e α-metilaminopropiofenona". Durante o processo de gotejamento, ocorrerá uma grande quantidade de precipitação. Depois de terminado o gotejamento, adicionar 30 ml de metanol anidro para clarificar a solução. Não agitar e deixar cristalizar naturalmente durante 24 horas ou mais. Centrifugar, e o licor-mãe será utilizado para o tratamento. O sólido será lavado com uma solução de acetato de etilo: metanol = 7:1 até que a cor do produto se torne incolor ou vermelho escuro. O sólido obtido é o sal do ácido (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartárico (S)-(-)-α-metilaminopropiofenona (abreviatura: Intermédio n.º 1). Adicionar 0,55 mol do agente redutor borohidreto de potássio a 6 vezes a quantidade de água pura para reduzir o peso de 216g, e depois adicionar ácido clorídrico para acidificar. Extrair com acetato de butilo para separar e extrair o agente de resolução ácido dibenzoil-tartárico. Adicionar hidróxido de sódio a 40% à camada de água ácida para a libertar. Extrair com tolueno e adicionar ácido clorídrico ao extrato para acidificação e cristalização para preparar cloridrato de L-(-)efedrina. O rendimento primário é de 32,68%.
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