Síntese de THC-O-Acetato a partir de THC

[G.Patton]

Introdução

O acetato de THC tem o dobro da potência do THC. Na escala de Adams, o THC 7,3, enquanto o seu acetato = 14,6. Além disso, há um aumento de 25% no peso após a adição da estrutura de acetato. O efeito do acetato é mais espiritual e psicadélico do que o do produto normal. A propriedade mais singular deste material é o facto de haver um atraso de cerca de trinta minutos antes de os seus efeitos se fazerem sentir.

Este procedimento foi efectuado muitas vezes com eficácia variável. Esta variabilidade foi causada e diretamente proporcional à quantidade de óleo essencial na reação. Quanto mais óleo, menos eficiente é a reação. A quantidade máxima de óleo que utilizo é de 20 g.

Nota de segurança: É aqui que as coisas podem ficar complicadas! Deve ter um EPI adequado, incluindo uma proteção facial, um avental resistente a produtos químicos e luvas químicas. Mais uma vez, isto deve ser feito num exaustor.

Equipamento e material de vidro.

• Agitador aquecido.
• Balão de ebulição de fundo plano.
• Condensador de refluxo.
• Balde de 5 L de água gelada.
• Bomba de água para aquário.
• Pipetas de Pasteur.
• Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho.
• Balança de laboratório (1 - 500 g é adequada).
• 5 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x2 Copos.
• Garrafas de medição de 1 L e 100 ml.
• Papel de filtro.
• Funil convencional.
• Funilde separação.
• Papéis indicadores de pH (opcional).
• Pedras de ebulição.
• Aspirador de jato de água (facultativo).
• Evaporador rotativo (facultativo).
• Vareta de vidro.
• Banho de água/óleo;

Reagentes.

• Gelo seco num refrigerador de espuma
• 2 L de álcool etílico a 95%.
• 2 L deálcool desnaturado.
• Hexano (grau HPLC).
• Ácido sulfúrico a 98%.
• Anidrido acético a98% .
• ~7 L Água destilada.
• ~200 g Cloreto de sódio (NaCl).
• ~100 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3).

Ponto de ebulição: 172-174 °C/0,08 Torr; 421,77 °C a 760 mm Hg;
Ponto de fusão: 160,18 °C;
Peso molecular: 356,50 g/mol;
Densidade: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
Número CAS: 23132-17-4.

Procedimentos .

1. Secar o THC numa estufa a 105 ℃ até estar completamente seco e livre de quaisquer álcoois;

2. Dissolver o extrato num solvente alcano, como o hexano (grau HPLC);

3. Num balão de ebulição de fundo plano, combine o extrato numa proporção de 1:2,5 p/v de óleo para anidrido acético. (1 g + 2,5 mL);

4. Colocar o balão num banho de gelo e água e adicionar lentamente 2,5 gotas/g de óleo de H2SO4 a 98% pelo lado do vidro, agitando suavemente após cada duas gotas;

5. Quando a solução tiver arrefecido, colocar uma barra de agitação com cuidado para evitar salpicos;

6. Colocar uma placa de agitação e começar a agitar vigorosamente;

7. Colocarum condensador de refluxo no topo.

8. Comece a aquecer até que o vapor esteja a ser condensado no segundo bolbo. É necessário um pouco de ajuste para obter a temperatura perfeita da placa versus o fluxo de água do condensador;

9. Inicie um temporizador para 60 min para um máximo de 10 g e adicione 60 min para um máximo de 10 g adicionais de óleo;

10. Desligue a placa quente mas continue a mexer;

11. Quando arrefecer ligeiramente, adicionar 1 mL (por 1 g de óleo) de água destilada, gota a gota, contra o vidro;

12. Os vapores que contêm ácido acético escaparão do topo. Isto é normal. NÃO INALAR OS VAPORES!

13. Verter o líquido para uma ampola de decantação, lavar o frasco com hexano e verter para a ampola. Lavar o frasco com álcool não desnaturado a 95% e verter para o funil;

14. Preparar ~7 L de água destilada com 200 g de NaCl dissolvido.

15. Quando for possível distinguir a água do hexano, começar a drenar a água.

16. Quando estiver próximo da camada de emulsão, parar e adicionar água salgada até o funil estar quase cheio;

17. Tampar e misturar invertendo várias vezes, destampar ou a pressão disparará a tampa;

18. Devester uma camada inferior de água, uma camada de emulsão e uma camada superior orgânica.

19. Continuar a enxaguar com a solução de água de NaCl até esgotar a água;

20. Escorra a camada orgânica para um copo limpo e coloque-a num banho de óleo a 120 ºС até secar ou utilize um evaporador rotativo a vácuo com um ligeiro aquecimento em banho de água (a melhor forma);

21. Testar uma pequena gota de acetato num vidro de relógio com um pouco de bicarbonato de sódio dissolvido em água. Se borbulhar, voltar a suspender o acetato em hexano e lavar com uma solução aquosa de bicarbonato de sódio até parar de borbulhar. Pode utilizar papel indicador de pH para determinar o pH neutro (~7-7,5) da solução de THC-O-Acetato. Separar novamente a água do orgânico num funil;

22. Secar a 120 ºС ou utilizar um evaporador rotativo a vácuo com um ligeiro aquecimento em banho-maria;

23. Dissolver novamente em EtOH a 95% e colocar o copo num banho raso de álcool desnaturado e gelo seco durante pelo menos 5 min;

24. Verter o líquido através de um filtro de café e lavar o filtro com uma pequena quantidade de EtOH a 95%;

25. Eliminar o filtro e secar o acetato por ebulição do álcool. Utilizar, de preferência, um evaporador rotativo a vácuo;

26. Lavare secar mais 2 vezes com etanol (passos 23-25).

 

[Bighancho]

Isto funciona para d9 THC e d8?

 

[HerrHaber]

É indiferente, uma vez que a posição da ligação dupla (delta) se encontra noutro local do final da reação comercial (OH fenólico para acetilação)

 

[Dr.Chocolate]

O produto final resulta numa forma oleosa ou de haxixe e, se for oleoso, é possível transformá-lo em haxixe?

 

[WillD]

Será petróleo. Pode utilizá-lo no fabrico de haxixe.

 

[nutella]

Posso usar acetato de etilo em vez de hexano?

 

[WillD]

Neste contexto, não há