Síntese teórica de LSD a partir de sementes de HBWR

[MrChan]

Extração:
1. Misturar sementes em pó com acetona, mais do que o suficiente para cobrir a parte superior do pó. Misturar e deixar repousar durante 3 horas, filtrar a solução e repetir várias vezes. Recomendo filtrar, lavar e juntar os solventes em 2 frascos diferentes. Continuar a extrair até não sair mais lsa. Pode utilizar uma luz negra uv para verificar a presença de lisergimidas em cada lote.

2. deixar evaporar o solvente à temperatura ambiente

3. misturar com água destilada e adicionar ácido cítrico suficiente para atingir 4 ph, deixar repousar durante 5 minutos e filtrar novamente

4. desengordurar com nafta, misturar muito bem durante 15 minutos, remover a nafta e a camada orgânica, repetir duas vezes.

5. adicionar amoníaco .5ml de cada vez até atingir 9ph

6. Adicionar diclorometano, agitar durante 20 minutos, separar o dcm, deixar evaporar.

se precisar de um ponto de paragem, saltar a evaporação e colocar a mistura Lisa/dcm num local frio e escuro.

Hidrólise do LSA:

1. Misturar o LSA cristalino num copo com água destilada e KOH, adicionar ácido acético glacial gota a gota até que todo o ácido lisérgico precipite da solução.

2. filtrar o ácido lisérgico, recolher num recipiente, lavar o filtro com dcm, adicionar mais ácido acético ao filtrado para precipitar o AL remanescente, repetir a lavagem do filtro

3. secar a solução e preparar.

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Não me vou dar ao trabalho de acrescentar os passos finais, uma vez que o Sr. William já teve a amabilidade de colocar aqui as instruções; recomendo o pybop.

adaptado do guia de lsa do kash

 

[Octopusssss]

O Somethink não está a funcionar aqui. Tentei duas vezes com 100 gramas de morning glory e não funcionou - acabou com um pó castanho depois de filtrado e não era cristalina LSA. Talvez não funcione com a morning glory mas funciona com as sementes HBWR? Por favor, deixem informação - alguém tentou isto? Também se tentou desinfetar primeiro com nafta e mesmo assim não funcionou.

 

[davlovsky]

Do tio Fester:
De qualquer forma, lendo mais, parece que a nafta, o hexano, o éter de petróleo (não o éter etílico) ou a aguardente mineral podem ser usados para desengordurar, o que é feito imediatamente depois de moer as sementes. Recomendam um recipiente colunar, não muito diferente de um extrator Soxhlet, exceto para a fase de desengorduramento, em que não se recircula o solvente, ou seja, usa-se tanta nafta quanto necessário até que não deixe resíduos após a evaporação, depois de passar pelas sementes moídas.

Depois disto, parece que recomendam uma mistura de metanol, amoníaco e clorofórmio para extrair as amidas lisérgicas, que devem ser protegidas da luz. Ao iluminar o recipiente de recolha com uma luz negra, as amidas são reveladas e ficam com uma cor azulada.

Para a quantidade teórica de material de partida (penso que eram cerca de 200lbs) que eles descreveram no livro, recomendam cerca de 10 galões desta mistura de solvente e agente de base, mas pergunto-me se o extrator Soxhlet seria adequado para manter a recirculação da combinação de solvente e agente de base, de modo a não ter de usar tanto (alguém com mais experiência aqui saberia provavelmente se isto é viável).

De qualquer forma, eu recomendaria a utilização de sementes HBWR. Se bem me lembro, são um pouco mais potentes do que as sementes Morning Glory. (Ou melhor ainda, arranja alguns comprimidos/supositórios que contenham ergotamina para isolar a ergotamina e iniciar a síntese dessa forma).

Que mistura de solventes está a utilizar para extrair as amidas das sementes?

 

[Octopusssss]

Para a desnaturação estava a usar nafta e estava a funcionar bem no início da reação - funciona melhor do que fazê-lo como um ponto 4 como neste artigo acima. Depois usei acetona para extrair LSA e sim, estava a dar uma luz verde agradável quando estava a usar luz UV preta.

Depois estava a tentar fazer como no ponto 5 e hidrólise. Mas o que acabei por obter não foram cristais, mas sim pó castanho no filtro de papel.

Normalmente, estou à espera de um produto branco após a purificação ácido-base...

Pergunto isto porque tenho cerca de 10 quilos de HBWR no total e tenho de fazer alguma coisa com ele... Penso que o extrator Soxhlet será ótimo para isto, acho que tenho de experimentar e verificar por mim próprio. Mas depois penso que tenho de encontrar uma forma de retirar o produto cristalino do aceton... E esta é a parte mais difícil, penso eu...

 

[davlovsky]

Está a basificar primeiro com amoníaco antes de extrair com acetona? Penso que geralmente se utiliza acetona ácida (por exemplo, acetona misturada com ácido tartárico) ou solvente basificado (dcm, éter, etc. misturado com amoníaco).

Aqui está outra técnica que encontrei e que talvez seja mais adequada para ti:
As sementes moídas foram transferidas para um frasco e submersas em éter de petróleo para desengordurar. As sementes e o éter de petróleo foram bem misturados durante 5 horas. Após este tempo, o resíduo de sementes foi filtrado do éter de petróleo. O resíduo de sementes foi então submetido a 3 lavagens separadas. Para cada lavagem, as sementes foram misturadas com uma solução de acetona e ácido tartárico durante 1 hora e depois filtradas. O filtrado líquido de cada lavagem foi guardado. Após a terceira lavagem, os filtrados foram combinados e aquecidos suavemente para expulsar a acetona. A solução resultante foi então lavada com éter 3 vezes e tornada básica por adição de amoníaco líquido até que o seu pH se situasse entre 8 e 9. Para extrair os alcalóides desta solução básica, procedeu-se a três lavagens com diclorometano. A porção de diclorometano de cada lavagem foi guardada e combinada.

Nesta altura, porém, quando tiveres a tua solução de DCM/alcalóides, acho que provavelmente vais querer separar usando cromatografia, ou possivelmente, podes simplesmente evaporar tudo e ver o que consegues.

Penso que a razão pela qual as sementes de HBWR ou Morning Glory não são realmente viáveis é a quantidade de material de partida e solvente necessários para obter um bom rendimento, e a quantidade de purificação necessária, mas não sei. Vi muitos teks online para extração de LSA e, surpreendentemente, não parecem ser assim tão populares ou bem sucedidos, a não ser para produzir algo muito cru em que o resultado final é para ser consumido em vez de ser transformado em LSD.

O meu palpite é que estes químicos clandestinos de LSD têm alguma fonte de LSA de laboratório, ou estão a começar com Ergotamina proveniente destes medicamentos para as enxaquecas.

 

[HerrHaber]

Tanto quanto sei, é surpreendentemente inviável converter esta amida específica em ácido por hidrólise convencional.

 

[Octopusssss]

Neste filme vejo semelhanças - o plano é extrair os alcalóides da cravagem do centeio de forma semelhante

Extração de Claviceps purpurea Parte 1

100 gramas de Claviceps purpurea foram triturados e foi adicionado éter de petróleo por aquecimento em banho-maria. Este passo irá desengordurar o produto antes da extração. Adicionou-se ácido tartárico em água + aceton (10 g de ácido tartárico, 50 ml de água, 150 ml de aceton) - deixou-se esta solução com as sementes durante a noite. A solução filtrada foi acidificada com bicarbonato de sódio.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 to 19.00 minute

EXPERIMENTAÇÃO (sem desfolhar)

Moeu-se 75 gramas de morning glories e adicionou-se bicarbonato de sódio 15g dissolvido em 100 ml de água, depois adicionou-se 200 ml de acetona. Adicionam-se 10 g de ácido tartárico em 100 ml de água, agita-se e mistura-se a solução. Em seguida, adicionou-se bicarbonato de sódio em pó até o pH atingir 6 (neutro). Deixou-se a mistura e observou-se a presença de sólidos amarelos (0,6 g), que foram filtrados - devem ser (egotamina, ergosina, ergocornina, ergocriptina, ergocristina). Provavelmente, a ergometrina permanece na solução acetona/água e pode ser extraída com clorofórmio. Após a concentração, a ergometrina deve cristalizar-se.

Parece bom e agora tenho de testar este material, não sei se é estável - se tiveres alguma ideia de como o fazer - escreve um comentário. Vou experimentar este método com HBWR a granel - no mínimo 1 max 5 quilos de extracções e depois informarei sobre os resultados em agosto, espero.

 

[Octopusssss]

EXPERIÊNCIA 2 - SERÁ EFECTUADA TAMBÉM APENAS COM HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Extração de HBWR - De Rec. Drogas do Prof. Buzz:
Pulverizar as sementes numa misturadora limpa até ficarem em pó fino. Coloca este pó num copo, adiciona 1 litro de éter de petróleo por cada 900 a 1000g de sementes em pó, tapa o copo para evitar a evaporação e deixa repousar durante 3 dias. Filtrar o éter de petróleo e deixar evaporar para se certificar de que não foram extraídas amidas (não deve haver muitas, se houver) do éter. Adicionar 1 litro de metanol (de preferência seco) e deixar em repouso durante 4 dias, agitando vigorosamente de vez em quando. Filtrar o metanol e evaporá-lo sob vácuo (o vácuo acelera o processo). Entretanto, juntar 500 ml de metanol fresco ao pó e extraí-lo de novo durante 3 ou 4 dias.

Filtrar como anteriormente e extrair de novo com cerca de 300 ml de metanol. Juntar os resíduos de todas as extracções e hidrolisar.

2. Obter o ácido lisérgico por hidrólise do produto n.o 1 pelo método de Jacobs e Craig:
1,0 g de ergotinina (ou, neste caso, o produto n.º 1) foi dissolvido em 20 ml de N-metil KOH alcoólico e o metanol foi imediatamente removido por destilação a baixa pressão. O resíduo foi tratado com 20 ml de uma solução aquosa de KOH a 8% e a mistura foi aquecida num banho de vapor durante 1 hora. Durante o aquecimento, fez-se passar uma corrente de azoto através do balão e recolheu-se o material básico volátil da mistura reacional fazendo passar o gás por uma solução de ácido HCl diluído.

A solução alcalina foi acidificada com ácido sulfúrico até ao vermelho Congo. Nesta altura, precipitou-se uma quantidade considerável de material parcialmente cristalino. A suspensão ácida foi colocada num extrator e extraída exaustivamente com éter. A suspensão aquosa que restou foi então filtrada. O sólido de cor escura foi tratado sucessivamente com duas porções de 20 ml de álcool etílico amoniacal, o que deixou um resíduo inorgânico. O filtrado, após evaporação até à secura sob pressão reduzida, deu origem a um resíduo que foi digerido durante um curto período de tempo com 5 ml de álcool metílico para remover as impurezas coloridas. Após arrefecimento, os cristais não dissolvidos foram recolhidos. Obteve-se 0,26 g de um sólido cristalino ligeiramente colorido que fundiu com decomposição a 235°C.