Recentemente, deparei-me com um problema de fornecimento de solução de metilamina a 40%, pelo que optei pela via do HCL para continuar a produção.
Procurei em todo o lado aqui e na Internet para encontrar instruções sobre como utilizar M HCL em vez de M40% para a reação.
Depois de muitas tentativas falhadas ou de resultados muito fracos com informações encontradas principalmente aqui e no reddit, encontrei um método que funciona perfeitamente para mim.
Não sou especialista em química, mas como o próprio Einstein disse: "Insanidade é fazer a mesma coisa várias vezes e esperar resultados diferentes"
Aqui está a minha fórmula para usar Methylamine HCL para substituir a solução a 40%
>40g de M-HCL em 100ml de água (desionizada)
>17g de NaOH em 50ml de água (desionizada)
>Adicionar todo o M-HCL lentamente à mistura, logo após adicionar lentamente a mistura de NaOH até atingir PH12
>Continuar normalmente como se tivesse sido adicionado M40%
O que descobri foi que as instruções e conselhos noutras publicações exageram a solução alcalina de NaOH que liberta o gás de metilamina do HCL.
Assim que deixei de adicionar grandes quantidades da solução de NaOH, comecei a obter rendimentos muito melhores.
Depois de tantas tentativas falhadas, seguindo os conselhos que li, decidi monitorizar o PH durante todo o processo e descobri que a adição de muito NaOH tornava o PH alcalino muito fora da escala de PH.
Adicionei lentamente pequenas quantidades de solução de NaOH até a mistura de reação atingir cerca de PH12
A PH12 era claro que a mistura estava a produzir gases pela forma como reagia com o papel de tornassol
A minha opinião é que a mistura era alcalina e estava a queimar o produto, mas lembrem-se que não sou de todo um perito em química e encontrei uma forma de o fazer.
Também utilizei Tolueno ou Xileno para dissolver e extrair
Na minha reação foi utilizado DMSO em vez de NMP
Espero que este método possa funcionar para mais alguém que tenha problemas com a utilização de HCL de metilamina na reação
Procurei em todo o lado aqui e na Internet para encontrar instruções sobre como utilizar M HCL em vez de M40% para a reação.
Depois de muitas tentativas falhadas ou de resultados muito fracos com informações encontradas principalmente aqui e no reddit, encontrei um método que funciona perfeitamente para mim.
Não sou especialista em química, mas como o próprio Einstein disse: "Insanidade é fazer a mesma coisa várias vezes e esperar resultados diferentes"
Aqui está a minha fórmula para usar Methylamine HCL para substituir a solução a 40%
>40g de M-HCL em 100ml de água (desionizada)
>17g de NaOH em 50ml de água (desionizada)
>Adicionar todo o M-HCL lentamente à mistura, logo após adicionar lentamente a mistura de NaOH até atingir PH12
>Continuar normalmente como se tivesse sido adicionado M40%
O que descobri foi que as instruções e conselhos noutras publicações exageram a solução alcalina de NaOH que liberta o gás de metilamina do HCL.
Assim que deixei de adicionar grandes quantidades da solução de NaOH, comecei a obter rendimentos muito melhores.
Depois de tantas tentativas falhadas, seguindo os conselhos que li, decidi monitorizar o PH durante todo o processo e descobri que a adição de muito NaOH tornava o PH alcalino muito fora da escala de PH.
Adicionei lentamente pequenas quantidades de solução de NaOH até a mistura de reação atingir cerca de PH12
A PH12 era claro que a mistura estava a produzir gases pela forma como reagia com o papel de tornassol
A minha opinião é que a mistura era alcalina e estava a queimar o produto, mas lembrem-se que não sou de todo um perito em química e encontrei uma forma de o fazer.
Também utilizei Tolueno ou Xileno para dissolver e extrair
Na minha reação foi utilizado DMSO em vez de NMP
Espero que este método possa funcionar para mais alguém que tenha problemas com a utilização de HCL de metilamina na reação
