O que causa a metanfetamina cerosa?

qwe111

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Já fiz separação de isómeros! Já cristalizei com sucesso em água e obtive cristais lindos!
Usei o mesmo método, mas desta vez obtive um produto estranho! Não sei o que fiz de errado?
Podem dizer-me o que devo fazer para que o produto cristalize normalmente?
Devo re-extrair a metanfetamina FB e fazê-lo novamente? Ou cristalizá-la noutros solventes?
Muito obrigado!!!
 

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Pororo

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Não sei qual foi a via de separação que utilizou, mas provavelmente não foi a acetona.
Prepara o balão, transforma a tua metanfetamina em pó o mais fino possível e deita-a em acetona anidra no balão. utiliza cerca de 5 ml de acetona por 1 grama. utiliza um banho de água acima dos 50 mas abaixo dos 55 °C e aquece o balão enquanto o agitas.
arrefecer até à temperatura ambiente, passar para um refrigerador durante algumas horas e depois para o frigorífico durante 12-24 horas
verificar o resultado.

se não resultar, repetir todos os passos mas adicionar um pouco de água, dependendo da pureza 5-10% do peso da metanfetamina.
 

qwe111

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Olá senhor, utilizei a via do ácido L-tartárico para separar os isómeros!
Não tentei a cristalização em acetona, sou um principiante e só fiz recristalização em água em pequenos lotes.
Obtive com sucesso cristais muito bonitos quando testei.
Agora que a metanfetamina e a água estão misturadas, devo usar hidróxido de sódio para extrair o óleo de metanfetamina, usar gás cloreto de hidrogénio para obter o cloridrato e depois recristalizar em acetona?
Ou devo utilizar diretamente esta metanfetamina cerosa?
 
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Pororo

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Pode descrever passo a passo o que fez com que reagentes e solventes desde o início (quando adicionou ácido L-tartárico) até ao fim (quando obteve cristais oleosos)?

Talvez eu tente responder a alguma coisa.

Se utilizou o ácido L-tartárico, não ligue à minha mensagem sobre a acetona: o seu problema é mais complicado.
 

qwe111

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Desculpe, senhor!
Dissolvi o ácido L+ tartárico em água, depois adicionei óleo de metanfetamina, mexi até obter um sólido e, em seguida, filtrei a mistura de ácido tartárico e metanfetamina no vácuo depois de a deixar durante 24 horas.
A parte líquida obtida foi adicionada a uma solução de hidróxido de sódio para extrair a D-meth.
Em seguida, precipitar o cloridrato de metanfetamina com cloreto de hidrogénio gasoso.
Dissolver o cloridrato de metanfetamina em água destilada 1:1, aquecer a 108 graus e aguardar a cristalização!
O teste anterior foi normal,
mas desta vez obtive um cristal ceroso.
Procurei toda a informação no fórum e algumas pessoas disseram que era porque a metanfetamina é racémica.
Também há pessoas que dizem que o valor do pH, eu medi o valor do pH, cerca de 5.
Outra questão é que, quando se mede o valor do pH, deixa-se cair o líquido no papel de teste, e o líquido terá 3 cores diferentes após a difusão. A cor mais exterior é cerca de 10, a segunda camada é 5-6 e a primeira camada é 1-2.
Estou perdido, não tenho conhecimentos profissionais e não percebo nada de química.
Acabei de dissolver uma pequena porção de metanfetamina cerosa e extraí óleo de metanfetamina com hidróxido de sódio, e estou a fazê-lo novamente.
Porque sinto que ninguém me vai dar uma resposta.
De qualquer forma, obrigado
 

Pororo

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o óleo de metanol estava sujo ou destilado? pode haver algum coloide no interior. o isómero oposto também pode ficar preso.

antes de passares o resto das tuas coisas para a base, faz o seguinte:

prepara o frasco, transforma a tua metanfetamina em pó o mais fino possível e deita-o em acetona (99%) no frasco.
Utilizar 5 a 10 ml de acetona por 1 grama. Preparar um banho de água acima de 50 mas abaixo de 55 °C e aquecer o frasco em banho de água, mexendo-o, e adicionar lentamente um pouco de água. É importante controlar o peso da água!!! não adicionar mais de 20 g de água por 100 g de sal.
deixar arrefecer até à temperatura ambiente.
passar para o frigorífico durante algumas horas e depois para o congelador.

depois disso, faria a extração da base, desta vez a base será bastante pura. e acidificaria novamente com l-tartárico. é melhor usar d-tartárico se o conseguir obter.
 
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qwe111

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Não há destilação. Ao separar os isómeros, não deve ficar muito sujo após a extração ácido-base.
Penso que pode ser um problema de pH.
Qual deve ser o pH correto da solução aquosa de metanfetamina?
Muito obrigado!
 

qwe111

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Como estava com pressa, tentei extrair a base e ajustar o valor do pH para <3 com ácido clorídrico. Aquecer a 130 graus e deitar 5 vezes o volume de acetona. E lavar o pó com acetona congelada. Após secagem, dissolver em água 1:1, aquecer, evaporar e arrefecer. A metanfetamina no termómetro continua a ser o mesmo cristal ceroso após o arrefecimento. Não houve precipitação de cristais no copo após o arrefecimento completo.

Duas outras partes de lotes diferentes já têm cristais bonitos!

Não tenho a capacidade de avaliar o que correu mal.
Amanhã vou testar o vosso método!
Muito obrigado, senhor
 

Pororo

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mais um pormenor

controlar o peso da água é importante!!! não adicione mais de 20 gr de água por 100 gr de sal.

quer dizer, adiciona-se água no frasco lentamente até que toda a metanfetamina esteja dissolvida. MAS não adiciones mais de 20 gr de água por 100 gr de metanfetamina. NUNCA!!! se nesta altura ainda vires algo sólido no fundo do frasco, aposto que não é metanfetamina, é cloreto de sódio.
 

ByHyde

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ByHyde

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O meu cristal racémico de menor pureza parece ter a mesma forma que o tipo de cristal da experiência. Quanto tempo é que demora a derreter e a congelar dentro do tubo? Pode compará-lo com o Ice D e dar informações?
 

qwe111

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Parece que há algumas semelhanças e a resposta que encontrei no fórum também se deve à racemização!
Mas eu lembro-me de fazer a separação de isómeros.
Agora não estou no estúdio. Talvez possa dar-te uma resposta dentro de alguns dias.
 

Pororo

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Formou-se um coloide e o isómero "mau" ficou preso nele.
 

qwe111

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Tem razão, hoje coloquei o óleo de metanfetamina extraído no frigorífico para arrefecer, e depois apareceram algumas substâncias flutuantes no fundo do copo, penso que deve ser o coloide que disse.
Vou extrair o óleo de acordo com o seu método.
Posso dizer-vos os resultados dentro de alguns dias. Preciso de comprar algumas coisas.
Obrigado, senhor
 

qwe111

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Tem razão, hoje coloquei o óleo de metanfetamina extraído no frigorífico para arrefecer, e depois apareceram algumas substâncias flutuantes no fundo do copo, penso que deve ser o coloide que disse.
Vou extrair o óleo de acordo com o seu método.
Posso dizer-vos os resultados dentro de alguns dias. Preciso de comprar algumas coisas.
Obrigado, senhor
 
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