William Dampier deu-me a seguinte síntese de 4MMC. Estivemos a conversar de um lado para o outro, mas desde sexta-feira que ele não aparece, o que não é normal, e não tenho conseguido pedir-lhe conselhos ou ajuda porque sinto que algo não está bem no que estou a fazer. iI get to the stage where I add equal deionized to the DCM and then i added acid until 5ph,, NEXT BIT I WASNT SURE SO I CHECKED THE PH LEVEL OF TOP LEVE AFYER ADDING ACID AND SHAKE WELL THEN DO PH CHECK ON THE WATER ONLY? TAMBÉM QUANDO ESTOU A ADICIONAR O ÁCIDO E CHEGA A 5PH CONTINUO A AGITAR O ECM, 4MMC E DESIRONIZADO
disseram-me que quando o pH chegar a 5PH, o 4MMC será expulso do ecm e colocado na água, mas não tenho a certeza se é assim ou não
estou à espera que o "4mmc WAYER" se cristalize neste momento, mas não sei se há algum 4MMC na água para eu o fazer. Cristalizar, não sei o que fazer
será que perdi uma resposta?
INGREDIENTES E MÉTODO DADOS POR William DAMPIER ESTÃO A FALTAR fases como o shak
William Dampier deu-me a seguinte síntese 4MMC. Conversámos mas ele foi-se embora e não pude pedir-lhe conselhos.
Método de William Dampier:
1. Adicionar 50g100g200g de BK ao frasco (BK - substância sólida. É necessário trabalhar com luvas. Utilizar um funil para o balão. Até aos passos seguintes, não seria mau tirar uma fotografia do BK num balão. 2. Adicionar diclorometano (150mL300mL600mL min) e misturar até que todo o BK se dissolva. Pode ajudar a dissolver aquecendo o balão. Para o aquecimento, utiliza-se um recipiente com água quente, uma manta de aquecimento para o balão ou uma placa de aquecimento com agitador magnético. Misturar agitando o frasco manualmente, ou com agitador suspenso ou magnético. Não aquecer a mistura a mais de 40*C 3. Quando tudo estiver dissolvido, adicionar 100mL200mL400mL de metilamina aquosa. É um gás venenoso na água que cheira a peixe podre. Percebe-se facilmente pelo cheiro, mas não se aconselha a inalação. Pode verificar com papel indicador, que será alcalino. Adicionar a metilamina lentamente para evitar o sobreaquecimento. 4. Quando toda a metilamina tiver sido adicionada, aquecer a mistura a 35-40*C. Se a mistura já estiver a essa temperatura, basta mantê-la. A adição total de metilamina, a mistura e o aquecimento devem demorar 3 horas. Após este tempo, deitar água limpa e separá-la da camada de diclorometano. Se a camada de diclorometano cheirar a peixe podre, repetir o enxaguamento com água limpa. 5. Em seguida, procede-se à acidificação, que pode ser efectuada de várias formas. Para promoção, vou recomendar uma das minhas rotas favoritas. Demora mais tempo mas dá bons resultados. Precisamos de água limpa e de material de vidro para a cristalização. Adiciona-se água limpa à camada lavada de diclorometano (não mais do que a quantidade do próprio diclorometano) e, com boa agitação, adiciona-se ácido clorídrico até pH = 5. Depois disso, separamos a camada aquosa num prato de vidro de modo a que a sua espessura seja de 1-1,5 cm. Deixamos à temperatura ambiente num local escuro, sem tampa. Não é necessário mexer. Colocar o DCM no congelador. Esperar a cristalização
disseram-me que quando o pH chegar a 5PH, o 4MMC será expulso do ecm e colocado na água, mas não tenho a certeza se é assim ou não
estou à espera que o "4mmc WAYER" se cristalize neste momento, mas não sei se há algum 4MMC na água para eu o fazer. Cristalizar, não sei o que fazer
será que perdi uma resposta?
INGREDIENTES E MÉTODO DADOS POR William DAMPIER ESTÃO A FALTAR fases como o shak
William Dampier deu-me a seguinte síntese 4MMC. Conversámos mas ele foi-se embora e não pude pedir-lhe conselhos.
Método de William Dampier:
1. Adicionar 50g100g200g de BK ao frasco (BK - substância sólida. É necessário trabalhar com luvas. Utilizar um funil para o balão. Até aos passos seguintes, não seria mau tirar uma fotografia do BK num balão. 2. Adicionar diclorometano (150mL300mL600mL min) e misturar até que todo o BK se dissolva. Pode ajudar a dissolver aquecendo o balão. Para o aquecimento, utiliza-se um recipiente com água quente, uma manta de aquecimento para o balão ou uma placa de aquecimento com agitador magnético. Misturar agitando o frasco manualmente, ou com agitador suspenso ou magnético. Não aquecer a mistura a mais de 40*C 3. Quando tudo estiver dissolvido, adicionar 100mL200mL400mL de metilamina aquosa. É um gás venenoso na água que cheira a peixe podre. Percebe-se facilmente pelo cheiro, mas não se aconselha a inalação. Pode verificar com papel indicador, que será alcalino. Adicionar a metilamina lentamente para evitar o sobreaquecimento. 4. Quando toda a metilamina tiver sido adicionada, aquecer a mistura a 35-40*C. Se a mistura já estiver a essa temperatura, basta mantê-la. A adição total de metilamina, a mistura e o aquecimento devem demorar 3 horas. Após este tempo, deitar água limpa e separá-la da camada de diclorometano. Se a camada de diclorometano cheirar a peixe podre, repetir o enxaguamento com água limpa. 5. Em seguida, procede-se à acidificação, que pode ser efectuada de várias formas. Para promoção, vou recomendar uma das minhas rotas favoritas. Demora mais tempo mas dá bons resultados. Precisamos de água limpa e de material de vidro para a cristalização. Adiciona-se água limpa à camada lavada de diclorometano (não mais do que a quantidade do próprio diclorometano) e, com boa agitação, adiciona-se ácido clorídrico até pH = 5. Depois disso, separamos a camada aquosa num prato de vidro de modo a que a sua espessura seja de 1-1,5 cm. Deixamos à temperatura ambiente num local escuro, sem tampa. Não é necessário mexer. Colocar o DCM no congelador. Esperar a cristalização
