1,3-benzodioxol din piperonal
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Am găsit o sinteză poate cineva să-mi spună dacă este valabilă sau nu?
1. Începeți cu 10 grame de piperonal și dizolvați-l în aproximativ 100 ml de solvent adecvat, cum ar fi diclormetanul sau acetatul de etil.
2. Se adaugă o cantitate catalitică (de exemplu, 0,1-0,5 mol%) de acid Lewis, cum ar fi clorura de aluminiu (AlCl3) sau trifluorura de bor (BF3). Pentru 10 grame de piperonal, puteți utiliza aproximativ 10-50 mg de catalizator.
3. Încălziți amestecul de reacție sub reflux la aproximativ 60-70°C timp de aproximativ 4-6 ore. Asigurați-vă că balonul de reacție este echipat corespunzător cu un condensator de reflux și o manta de încălzire.
4. După reflux, se răcește amestecul de reacție și se adaugă cu atenție o soluție diluată de hidroxid de sodiu (NaOH) pentru hidroliza acetalului ciclic. Utilizați o soluție de aproximativ 5-10% NaOH și adăugați-o picătură cu picătură până când pH-ul ajunge la aproximativ 7-8. Se menține temperatura în jur de 0-5°C.
5. Acidificați amestecul de reacție cu acid clorhidric (HCl) pentru protonarea produsului hidrolizat. Se utilizează aproximativ 5-10 ml de soluție concentrată de HCl, menținându-se temperatura în jurul valorii de 0-5°C.
6. Se extrage amestecul rezultat cu un solvent nepolar (de exemplu, eter dietilic sau diclormetan) prin efectuarea de extrageri multiple cu aproximativ 50-100 mL de solvent de fiecare dată până când stratul organic este clar și incolor.
7. Se usucă stratul organic cu sulfat de magneziu anhidru (MgSO4) prin adăugarea a aproximativ 5-10 grame de MgSO4 pentru a absorbi orice apă rămasă. Se lasă să stea timp de aproximativ 30 de minute și apoi se filtrează amestecul pentru a elimina agentul de uscare.
8. Îndepărtați solventul sub presiune redusă folosind un evaporator rotativ sau prin evaporare simplă la o temperatură cuprinsă între 40-50°C. Reziduul ar trebui să vă ofere 1,3-benzodioxolul dorit.
1. Începeți cu 10 grame de piperonal și dizolvați-l în aproximativ 100 ml de solvent adecvat, cum ar fi diclormetanul sau acetatul de etil.
2. Se adaugă o cantitate catalitică (de exemplu, 0,1-0,5 mol%) de acid Lewis, cum ar fi clorura de aluminiu (AlCl3) sau trifluorura de bor (BF3). Pentru 10 grame de piperonal, puteți utiliza aproximativ 10-50 mg de catalizator.
3. Încălziți amestecul de reacție sub reflux la aproximativ 60-70°C timp de aproximativ 4-6 ore. Asigurați-vă că balonul de reacție este echipat corespunzător cu un condensator de reflux și o manta de încălzire.
4. După reflux, se răcește amestecul de reacție și se adaugă cu atenție o soluție diluată de hidroxid de sodiu (NaOH) pentru hidroliza acetalului ciclic. Utilizați o soluție de aproximativ 5-10% NaOH și adăugați-o picătură cu picătură până când pH-ul ajunge la aproximativ 7-8. Se menține temperatura în jur de 0-5°C.
5. Acidificați amestecul de reacție cu acid clorhidric (HCl) pentru protonarea produsului hidrolizat. Se utilizează aproximativ 5-10 ml de soluție concentrată de HCl, menținându-se temperatura în jurul valorii de 0-5°C.
6. Se extrage amestecul rezultat cu un solvent nepolar (de exemplu, eter dietilic sau diclormetan) prin efectuarea de extrageri multiple cu aproximativ 50-100 mL de solvent de fiecare dată până când stratul organic este clar și incolor.
7. Se usucă stratul organic cu sulfat de magneziu anhidru (MgSO4) prin adăugarea a aproximativ 5-10 grame de MgSO4 pentru a absorbi orice apă rămasă. Se lasă să stea timp de aproximativ 30 de minute și apoi se filtrează amestecul pentru a elimina agentul de uscare.
8. Îndepărtați solventul sub presiune redusă folosind un evaporator rotativ sau prin evaporare simplă la o temperatură cuprinsă între 40-50°C. Reziduul ar trebui să vă ofere 1,3-benzodioxolul dorit.
Acest lucru lovește naibii de a face piperonal prin metoda pe care am fost uitat la, poate cineva da o speranță de randament pentru această cale. Și frate, unde naiba ai aflat asta? Mă uitam la poate ozon dopat cu O2 pentru a oxida din piperină.
↑View previous replies…
- By The-Hive
Adăugarea a 500 g de catalizator acid fosforic într-un balon cu trei gâturi de 2000 ml, adăugarea a 150 ml de metanol sub agitare, încălzirea la 55 ℃, adăugarea lentă a 50 g de piperonil, scăderea după 0,5 ore, adăugarea a 82 g (0.59mol) de urotropină, începând să se încălzească la 80 ℃, păstrând căldura timp de 7 ore, prelevând probe, efectuând analiza fazei lichide, răcind la 60-70 ℃, adăugând 700ml de apă, agitând timp de 3 ore, adăugând acetat de etil pentru extracție dublă, combinând fazele organice, adăugarea de soluție saturată de sare pentru spălare, separarea fazei organice, adăugarea a 40 g de sulfat de sodiu anhidru pentru uscare, filtrare, concentrarea acetatului de etil la 40 ℃ din filtrat și efectuarea distilării sub presiune redusă pe pompa de ulei rezidual pentru a obține 31 g de piperonal cu puritatea de 9
- By The-Hive
Se adaugă 300 ml de acid acetic, 50 g de urotropină și 100 ml de apă într-o sticlă de reacție cu trei orificii de 2000 ml în succesiune sub agitare, se picură 90 g de clorură de piperonil la temperatura de 20 ℃, se menține temperatura la cel mult 35 ℃, se continuă reacția timp de 1 oră la temperatura de 40-42 ℃ după terminarea adăugării, apoi se adaugă 1000 ml de apă, se încălzește la 100-102 ℃, se refluxează și se hidrolizează timp de 2.5 ore, eșantionarea și monitorizarea reacției, răcirea la 40 ℃ după terminarea reacției, extragerea cu diclormetan de 4 ori (400 ml de fiecare dată), combinarea, concentrarea diclormetanului și distilarea lichidului rezidual sub presiune redusă cu o pompă de ulei pentru a obține 30 g de piperonal cu o puritate de 96 %.
- By The-Hive
Se adaugă 300 ml de acid acetic, 50 g de urotropină și 100 ml de apă într-o sticlă de reacție cu trei orificii de 2000 ml în succesiune sub agitare, se picură 90 g de clorură de piperonil la temperatura de 20 ℃, se menține temperatura la cel mult 35 ℃, se continuă reacția timp de 1 oră la temperatura de 40-42 ℃ după terminarea adăugării, se adaugă 1000 ml de apă și 0.5 g de bromură de tetrabutilamoniu, încălzirea la 100-102 ℃, hidroliza la reflux timp de 2 ore, răcirea, concentrarea a 300 ml de jumătate de apă, răcirea la 40 ℃, extragerea de 4 ori cu diclormetan, extragerea a 400 ml de fiecare dată, combinarea, concentrarea diclormetanului și distilarea la presiune redusă cu ajutorul unei pompe de ulei rezidual pentru a obține 55 g de piperonal cu o puritate de 98 %.
- By The-Hive
Purtați un aparat respirator complet dacă o faceți pe calea piperului negru
- By Mr Gonzo
O am pe cea pe care SAS a purtat-o în asediul ambasadei iraniene din Londra și cutii suplimentare pentru a o pune pe ea. Și Bro eu nu pot să vă mulțumesc suficient pe aceste sintetizatoare. Am fost lovit capul meu de un perete pentru o vreme acum cu privire la modalitățile de a oxida piperina. Chiar și site-urile precum sciencemadness oamenii vorbesc fie despre Chemplayers vid sau ruta ozonului.
Toate acestea, am observat că a fost utilizată nomenclatura IUPAC și, aruncând o privire rapidă pe Google, am găsit o mulțime de lucruri pe care nu le-am citit, voi ține cont de asta, deoarece această substanță chimică are aproximativ 4 nume comune!
Toate acestea, am observat că a fost utilizată nomenclatura IUPAC și, aruncând o privire rapidă pe Google, am găsit o mulțime de lucruri pe care nu le-am citit, voi ține cont de asta, deoarece această substanță chimică are aproximativ 4 nume comune!