writeup by bandil, taken from the vespiary!!! Sunt conștient că există un alt fir 4 seria DOx ca un întreg, dar acest lucru pare 2 b o metodă diferită de cea listată acolo. simte-te liber 2 șterge acest fir dacă mă înșel tho >_<
Aproximativ 30 de grame de dimetoxitoluen, au fost preparate așa cum este descris într-o postare anterioară, prin ruta TMP cu randamente ridicate. În timp ce dimetoxitoluenul se distila, complexul Vilsmeier a fost preparat în felul următor:
O cutie foarte veche de DMF a fost uscată prin aruncarea în ea a câtorva grame de sulfat de sodiu uscat și scuturarea timp de câteva minute. După decantare, 45 ml de DMF au fost introduși într-un RBF de 500 ml și agitați magnetic. 40 mL de POCl3 nu foarte nou au fost adăugate într-o singură porție în DMF prin intermediul unei pâlnii de adiție. Soluția a fost agitată timp de 1½ ore la temperatura camerei, timp în care a devenit treptat portocaliu închis, ceea ce a indicat o formare reușită a complexului Vilsmeier.
La acest amestec s-au adăugat 15 grame de dimetoxitoluen proaspăt distilat, într-o singură porție. Pâlnia de adiție a fost înlocuită cu un condensator cu tub de uscare atașat. Întregul lot a fost agitat la temperatura RT timp de 15 minute, apoi a fost pus în apă clocotită timp de două ore. S-a întunecat treptat și la sfârșitul perioadei de două ore era negru ca smoala. Întregul amestec a fost aruncat în 1½ l de apă rece de la robinet, cu multă gheață în ea. Aceasta a căpătat imediat o culoare portocalie frumoasă și a mirosit ca benzaldehidele substituite (dulce). Aceasta a fost filtrată după topirea gheții. Întreaga soluție a fost filtrată prin aspirație pentru a obține 4 grame de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldehidă. Randamentul a fost scăzut, dar examinarea ulterioară a nămolului de apă filtrată a arătat că a precipitat mult mai mult. Întotdeauna este greu de judecat cât de mult plutește în jurul unei mizerii de suspensie, dar ar putea fi suficient pentru a aduce randamentul mai aproape de 12 grame sau cam așa ceva, făcându-l o sinteză destul de fezabilă. Ca întotdeauna, răbdarea este un mare avantaj în aceste tipuri de operațiuni - poate că și înotul va învăța într-o zi
Randamentul final va fi postat odată ce măsurat filtrat corespunzător, măsurat etc.
BA a fost fără purificare suplimentară supus condensării alá Barium. 4 grame Ba, 1,9 grame nitroetan, ½ mL 40% metilamină, 10 mL metanol și a lucrat în mod obișnuit. A funcționat de minune și a dat 4,6 g (87% randament) de nitropropenă destul de purificată [nota fidelis: cred că se referă la P2NP când spune nitropropenă].
3,7 g de LAH au fost introduse în 64,5 ml de THF și puse pe un agitator magnetic. La aceasta am adăugat 4,6 g de nitropropenă în 64,5 ml de THF. Acest amestec a fost lăsat la reflux peste noapte și va fi purificat în câteva ore. Acesta va fi - în teorie - bineînțeles testat sever în timpul viitorului festival. Swim va raporta rezultatele.
În concluzie, DOM a fost preparat de la zero (aproape) într-o singură zi de muncă. Destul de grozav, dacă întrebați swim
Dacă cineva are comentarii despre reactivul Vilsmeier oarecum modificat care a fost preparat, vă rog să le postați. A fost o combinație de indole Vilsmeier de pe pagina lui rh [nota fidelis: pagina lui rhodium? nu sunt sigur] și unele de la PIHKAL etc... Se pare că a funcționat ok totuși!
Randamentul final a fost de 3,2 grame de clorhidrat ca substanță -nu atât de albă-.
Aproximativ 30 de grame de dimetoxitoluen, au fost preparate așa cum este descris într-o postare anterioară, prin ruta TMP cu randamente ridicate. În timp ce dimetoxitoluenul se distila, complexul Vilsmeier a fost preparat în felul următor:
O cutie foarte veche de DMF a fost uscată prin aruncarea în ea a câtorva grame de sulfat de sodiu uscat și scuturarea timp de câteva minute. După decantare, 45 ml de DMF au fost introduși într-un RBF de 500 ml și agitați magnetic. 40 mL de POCl3 nu foarte nou au fost adăugate într-o singură porție în DMF prin intermediul unei pâlnii de adiție. Soluția a fost agitată timp de 1½ ore la temperatura camerei, timp în care a devenit treptat portocaliu închis, ceea ce a indicat o formare reușită a complexului Vilsmeier.
La acest amestec s-au adăugat 15 grame de dimetoxitoluen proaspăt distilat, într-o singură porție. Pâlnia de adiție a fost înlocuită cu un condensator cu tub de uscare atașat. Întregul lot a fost agitat la temperatura RT timp de 15 minute, apoi a fost pus în apă clocotită timp de două ore. S-a întunecat treptat și la sfârșitul perioadei de două ore era negru ca smoala. Întregul amestec a fost aruncat în 1½ l de apă rece de la robinet, cu multă gheață în ea. Aceasta a căpătat imediat o culoare portocalie frumoasă și a mirosit ca benzaldehidele substituite (dulce). Aceasta a fost filtrată după topirea gheții. Întreaga soluție a fost filtrată prin aspirație pentru a obține 4 grame de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldehidă. Randamentul a fost scăzut, dar examinarea ulterioară a nămolului de apă filtrată a arătat că a precipitat mult mai mult. Întotdeauna este greu de judecat cât de mult plutește în jurul unei mizerii de suspensie, dar ar putea fi suficient pentru a aduce randamentul mai aproape de 12 grame sau cam așa ceva, făcându-l o sinteză destul de fezabilă. Ca întotdeauna, răbdarea este un mare avantaj în aceste tipuri de operațiuni - poate că și înotul va învăța într-o zi
Randamentul final va fi postat odată ce măsurat filtrat corespunzător, măsurat etc.BA a fost fără purificare suplimentară supus condensării alá Barium. 4 grame Ba, 1,9 grame nitroetan, ½ mL 40% metilamină, 10 mL metanol și a lucrat în mod obișnuit. A funcționat de minune și a dat 4,6 g (87% randament) de nitropropenă destul de purificată [nota fidelis: cred că se referă la P2NP când spune nitropropenă].
3,7 g de LAH au fost introduse în 64,5 ml de THF și puse pe un agitator magnetic. La aceasta am adăugat 4,6 g de nitropropenă în 64,5 ml de THF. Acest amestec a fost lăsat la reflux peste noapte și va fi purificat în câteva ore. Acesta va fi - în teorie - bineînțeles testat sever în timpul viitorului festival. Swim va raporta rezultatele.
În concluzie, DOM a fost preparat de la zero (aproape) într-o singură zi de muncă. Destul de grozav, dacă întrebați swim
Dacă cineva are comentarii despre reactivul Vilsmeier oarecum modificat care a fost preparat, vă rog să le postați. A fost o combinație de indole Vilsmeier de pe pagina lui rh [nota fidelis: pagina lui rhodium? nu sunt sigur] și unele de la PIHKAL etc... Se pare că a funcționat ok totuși!
Randamentul final a fost de 3,2 grame de clorhidrat ca substanță -nu atât de albă-.
