Prima încercare de sinteză 2C-N (procedura în post)
Prima încercare la sinteza 2C-N
Procedură:
Într-un pahar echipat cu un termometru, 1g de 2C-H freebase a fost dizolvat în 20mL de GAA într-o baie de apă rece. Sub agitare puternică, 3,3mL de acid azotic azeotropic au fost adăugați încet dintr-o pipetă. Nu s-a observat nicio creștere bruscă a temperaturii și s-a menținut o temperatură de 19-21C pe toată durata adiției.
Amestecul a fost lăsat sub agitare timp de o oră după adăugarea acidului nitric, dar nu a precipitat nitrat de 2C-N. După încercarea unor metode de formare a cristalelor, s-a constatat că după încălzirea soluției la 100C (timp în care volumul soluției s-a redus cu 2 mL) și apoi plasarea acesteia în congelator, au precipitat cristale galbene de 2C-N.
Soluția a fost filtrată la rece și spălată cu DCM (aceasta a fost o greșeală, deoarece sarea nitrat de 2C-N pare să fie oarecum solubilă în DCM)
Concluzii și îmbunătățiri:
După uscare au rămas 0,3 g de sare de nitrat galbenă pulverulentă, reprezentând un randament de 19%. Nu sunt complet sigur de ce randamentul a fost atât de scăzut, în afară de greșeala cu DCM. Dar am câteva presupuneri. Dacă ar trebui să refac acest lucru, ceea ce probabil voi face, l-aș aborda puțin diferit. Aș dori să încerc să folosesc mai puțin GAA, să mențin soluția mai rece în timpul nitrării și să adaug 20% soluție de NaOH după finalizarea reacției până când aceasta devine puternic bazică în loc să precipite sarea de nitrat. De aici, să trec la extragerea bazei libere și să fac o analiză obișnuită, optând probabil pentru precipitarea sării HCl.
