3cmc în acetat de etil

[orze.ch311]

Hei, băieți,

Am făcut niște 3cmc în acetat de etil și randamentul a fost sub 20%. Am folosit 100 g 2b3c, 200 ml acetat de etil și 200 ml metilamină. Acum îmi caut greșeala și cred că problema este în procesul de aminare. Cât timp trebuie să dureze aminarea? Culoarea soluției este vreun semnal că trebuie să mă opresc? Cum ar putea reacționa produsul meu atunci când las aminarea să dureze 3 ore sau mai mult?

 

[AgamemnonFromTroy]

Bună ziua,
Un indicator care vă poate spune că aminarea 2-Bromo-3'-cloropropiofenonei în acetat de etil cu metilamină (sub formă de soluție 40% în H2O) este finalizată este schimbarea culorii de la alb lăptos (după adăugarea metilaminei) la un galben pal. Dacă culoarea amestecului de reacție devine portocalie sau roșie, aceasta ar putea indica formarea de imine, oxidarea aminei, degradarea substratului/produsului. După ce observați că începe să apară nuanța galbenă, trebuie să căutați alte modificări ale culorii (devine mai palidă sau mai opacă) dacă culoarea rămâne aceeași pentru o perioadă destul de lungă (aproximativ 2-3 ore, având în vedere scara), reacția trebuie încheiată. Dacă se lasă prea mult timp, se poate ajunge la o aminare excesivă, iar dacă nu se lasă suficient timp, se poate ajunge la un produs final contaminat cu bromo cetonă.
De asemenea, este important să se ia în considerare faptul că reacția în sine este cea mai ușoară parte pe care majoritatea oamenilor o reușesc, dar pregătirea poate afecta grav randamentul dacă nu este realizată corect.