Bună ar fi apreciat dacă aș putea avea comentarii constructive cu privire la calea mea de sinteză. Dacă puteți reccomed orice modificări practice sau dacă ceva pare off vă rugăm să fiți pregătit să explice de ce ai schimba ceva.
**Pregătire:**
1. **Prepararea soluției NaOH: ** Se dizolvă 90 g de NaOH în 100 ml de apă. Înghețați acest amestec peste noapte.
**Procesul de sinteză:**
**Faza 1: în reactor, folosind un agitator deasupra capului**
- Se adaugă 100 g de 2b3c și se dizolvă în 300 ml de acetat de etil, agitând riguros 2 minute.
- Se adaugă amestecul de NaOH prepreparat, rece ca gheața și se agită încă 2 minute.
**Faza 2: Reacție exotermă**
- Se introduc treptat 150 g de MA HCl, inițiind o reacție exotermică care crește temperatura la aproximativ 30 °C. Se continuă agitarea pe parcursul acestei faze.
**Faza 3: **
- Se continuă agitarea în timp ce se aplică căldură pentru a menține o temperatură constantă de aproximativ 37°C timp de 2 ore.
**Faza 4: Eliminarea impurităților** reactor/ pâlnie de separare
- Se adaugă 300 ml de apă deionizată răcită și 2-3 g de bicarbonat de sodiu în reactor. Se amestecă riguros timp de 1 minut, apoi se scurge pentru a elimina apa "murdară" împreună cu impuritățile solubile. Se adaugă la pâlnia de separare și se îndepărtează stratul de apă. Se repetă procesul de spălare de încă una sau două ori, după caz, pentru a obține un ulei fără miros foarte puternic de solvent.
Faza 5 **Purificare prin uscare:**
Se toarnă uleiul spălat într-un pahar și se adaugă sulfat de sodiu anhidru în pahar ca agent de uscare pentru a absorbi apa. Se continuă adăugarea de sodiu până când nu se mai formează aglomerări și se văd cristale care curg liber.
- După ce nu mai există apă în ulei, utilizați filtrarea în vid pentru a elimina sulfatul de sodiu anhidru și orice particule rămase. Se transferă înapoi într-un pahar de laborator curat și uscat.
Faza 6 **Acidificare:**
- Se prepară un amestec de 100 ml acetonă și 100 ml HCl într-o pâlnie de picurare
- Se pune paharul cu uleiul acum uscat într-o baie de gheață pentru a menține temperatura la aproximativ 10°C.
- Se adaugă încet amestecul acid în ulei până se ajunge la un pH de 6, monitorizând precipitațiile.
- Se păstrează paharul cu pulberea de 3cmc în congelator peste noapte.
**Spălare finală:**
- Spălați impuritățile de pe pudră cu acetonă rece a doua zi, obiectivul nostru fiind o pudră foarte lipsită de mirosuri de solvent
**Pregătire:**
1. **Prepararea soluției NaOH: ** Se dizolvă 90 g de NaOH în 100 ml de apă. Înghețați acest amestec peste noapte.
**Procesul de sinteză:**
**Faza 1: în reactor, folosind un agitator deasupra capului**
- Se adaugă 100 g de 2b3c și se dizolvă în 300 ml de acetat de etil, agitând riguros 2 minute.
- Se adaugă amestecul de NaOH prepreparat, rece ca gheața și se agită încă 2 minute.
**Faza 2: Reacție exotermă**
- Se introduc treptat 150 g de MA HCl, inițiind o reacție exotermică care crește temperatura la aproximativ 30 °C. Se continuă agitarea pe parcursul acestei faze.
**Faza 3: **
- Se continuă agitarea în timp ce se aplică căldură pentru a menține o temperatură constantă de aproximativ 37°C timp de 2 ore.
**Faza 4: Eliminarea impurităților** reactor/ pâlnie de separare
- Se adaugă 300 ml de apă deionizată răcită și 2-3 g de bicarbonat de sodiu în reactor. Se amestecă riguros timp de 1 minut, apoi se scurge pentru a elimina apa "murdară" împreună cu impuritățile solubile. Se adaugă la pâlnia de separare și se îndepărtează stratul de apă. Se repetă procesul de spălare de încă una sau două ori, după caz, pentru a obține un ulei fără miros foarte puternic de solvent.
Faza 5 **Purificare prin uscare:**
Se toarnă uleiul spălat într-un pahar și se adaugă sulfat de sodiu anhidru în pahar ca agent de uscare pentru a absorbi apa. Se continuă adăugarea de sodiu până când nu se mai formează aglomerări și se văd cristale care curg liber.
- După ce nu mai există apă în ulei, utilizați filtrarea în vid pentru a elimina sulfatul de sodiu anhidru și orice particule rămase. Se transferă înapoi într-un pahar de laborator curat și uscat.
Faza 6 **Acidificare:**
- Se prepară un amestec de 100 ml acetonă și 100 ml HCl într-o pâlnie de picurare
- Se pune paharul cu uleiul acum uscat într-o baie de gheață pentru a menține temperatura la aproximativ 10°C.
- Se adaugă încet amestecul acid în ulei până se ajunge la un pH de 6, monitorizând precipitațiile.
- Se păstrează paharul cu pulberea de 3cmc în congelator peste noapte.
**Spălare finală:**
- Spălați impuritățile de pe pudră cu acetonă rece a doua zi, obiectivul nostru fiind o pudră foarte lipsită de mirosuri de solvent
