4-MeO-PCP (metoxidină), începând cu 25 iunie 2023, nu este o substanță controlată în SUA.
Aceasta poate fi preparată într-un mod similar cu PCP.
PASUL 1: Pregătirea intermediarului
6,3 g de bisulfit de sodiu în 21 ml de apă au fost răcite într-o baie de gheață. 5,3g (5,03 mL) de ciclohexanonă au fost adăugate cu agitare rapidă, rezultând o suspensie albă groasă. O soluție de 3,93g de cianură de potasiu în 8,17mL piperidină se adaugă la suspensie, care se transformă într-un amestec de reacție bifazic. Se lasă să se agite peste noapte.
În dimineața următoare, se oprește agitarea și se răcește pe gheață. Faza uleioasă superioară s-a cristalizat curând în cristale asemănătoare gheții. Îndepărtate prin filtrare, spălate cu apă rece și uscate între prosoape de hârtie...
Etapa 2: Pregătirea Grignard
1,9 g de Mg turnat au fost puse într-un RBF, împreună cu o bară de agitare și 30 ml de eter uscat. Într-un al doilea balon, s-a preparat o soluție de 4-MeO-Bromobenzen (cunoscut și sub denumirea de 4-bromo-anisol) în 10mL eter. Aproximativ 9mL de
soluția de bromobenzen a fost adăugată în balonul care conține eter/Mg.
Acest balon a fost încălzit ușor și agitat până când a început rxn, indicată de formarea unui precipitat gri tulbure. Soluția de eter/bromobenzen rămasă a fost adăugată la un nivel care să permită refluxul ușor.
NOTĂ: Acest lucru trebuie făcut în condiții uscate. Toată sticlăria a fost uscată într-un cuptor la 350F timp de 1 oră.
Etapa 3: Reacția dintre PCC și Grignard
O soluție de 3,5 g din compusul preparat în etapa 1 a fost dizolvată în aproximativ 10 ml de toluen. Această soluție a fost uscată pe clorură de calciu, filtrată, apoi diluată cu o cantitate egală de eter. Aceasta a fost adăugată lent la Grignardul preparat în etapa 2, urmată de încălzire și agitare timp de 2 ore.
Amestecul de reacție a fost turnat pe un amestec de câteva grame de clorură de amoniu și gheață, cu agitare. După oprirea bulelor, s-au adăugat câteva grame de NaOH, iar amestecul a fost agitat într-o pâlnie sep. Faza apoasă inferioară a fost separată, agitată cu eter proaspăt și eliminată.
Fazele organice combinate s-au spălat de 3 ori cu apă, iar straturile de apă s-au eliminat. Stratul organic a fost extras de 3 ori cu HCl diluat. Straturile acide au fost alcalinizate cu NaOH și extrase cu eter. Straturile combinate au fost evaporate pentru a obține 2,5 g de ulei incolor. După 2 zile de staționare, răcire în congelator, uleiul s-a cristalizat în cristale incolore.
Aceasta poate fi preparată într-un mod similar cu PCP.
PASUL 1: Pregătirea intermediarului
6,3 g de bisulfit de sodiu în 21 ml de apă au fost răcite într-o baie de gheață. 5,3g (5,03 mL) de ciclohexanonă au fost adăugate cu agitare rapidă, rezultând o suspensie albă groasă. O soluție de 3,93g de cianură de potasiu în 8,17mL piperidină se adaugă la suspensie, care se transformă într-un amestec de reacție bifazic. Se lasă să se agite peste noapte.
În dimineața următoare, se oprește agitarea și se răcește pe gheață. Faza uleioasă superioară s-a cristalizat curând în cristale asemănătoare gheții. Îndepărtate prin filtrare, spălate cu apă rece și uscate între prosoape de hârtie...
Etapa 2: Pregătirea Grignard
1,9 g de Mg turnat au fost puse într-un RBF, împreună cu o bară de agitare și 30 ml de eter uscat. Într-un al doilea balon, s-a preparat o soluție de 4-MeO-Bromobenzen (cunoscut și sub denumirea de 4-bromo-anisol) în 10mL eter. Aproximativ 9mL de
soluția de bromobenzen a fost adăugată în balonul care conține eter/Mg.
Acest balon a fost încălzit ușor și agitat până când a început rxn, indicată de formarea unui precipitat gri tulbure. Soluția de eter/bromobenzen rămasă a fost adăugată la un nivel care să permită refluxul ușor.
NOTĂ: Acest lucru trebuie făcut în condiții uscate. Toată sticlăria a fost uscată într-un cuptor la 350F timp de 1 oră.
Etapa 3: Reacția dintre PCC și Grignard
O soluție de 3,5 g din compusul preparat în etapa 1 a fost dizolvată în aproximativ 10 ml de toluen. Această soluție a fost uscată pe clorură de calciu, filtrată, apoi diluată cu o cantitate egală de eter. Aceasta a fost adăugată lent la Grignardul preparat în etapa 2, urmată de încălzire și agitare timp de 2 ore.
Amestecul de reacție a fost turnat pe un amestec de câteva grame de clorură de amoniu și gheață, cu agitare. După oprirea bulelor, s-au adăugat câteva grame de NaOH, iar amestecul a fost agitat într-o pâlnie sep. Faza apoasă inferioară a fost separată, agitată cu eter proaspăt și eliminată.
Fazele organice combinate s-au spălat de 3 ori cu apă, iar straturile de apă s-au eliminat. Stratul organic a fost extras de 3 ori cu HCl diluat. Straturile acide au fost alcalinizate cu NaOH și extrase cu eter. Straturile combinate au fost evaporate pentru a obține 2,5 g de ulei incolor. După 2 zile de staționare, răcire în congelator, uleiul s-a cristalizat în cristale incolore.
