Sinteza problematică a 4-MMC

[Albert A]

Am topit 100 g Bk4 în
400 ml de NMP am adăugat 200 ml de metilamină 40% în apă. După finalizare am adăugat apă cu bicarbonat de sodiu (NaHCO3) 10% și 250 ml DCM.
Am separat partea organică și am spălat de 4 ori cu apă.
Am uscat cu MgSo4 și am adăugat 200 ml de acetonă rece și am început să picur acid hcl 37%.
Amestecul a căpătat o culoare roșie și după 12 ore în frigider și spălarea de 3 ori cu acetonă s-au obținut aproximativ 25 g.

Dragi prieteni, este posibil să faceți ceva cu amestecul rămas?
să salvați situația?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ar trebui să păstrați acetona de la spălare și să o lăsați să se evapore, există întotdeauna un produs rămas în interior care apare în finalul evaporării.
Acesta se amestecă cu acetonă și se filtrează din nou.

 

[Albert A]

Ce înseamnă ''să nu se spele acetona'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Atunci când vă spălați și vă filtrați produsul, hcl, folosiți acetonă... sau?
Acea acetonă este murdară, dar are și ceva produs rămas în interior, așa că o colectați, dar într-un bol sau orice altceva, lăsați această acetonă să se evapore într-un loc cu aer proaspăt și după 1 sau 2 zile, va exista un rest. Puneți acetonă proaspătă rece ca gheața, amestecați și veți obține din nou "lapte", cu mai puțin decât înainte, dar de ce să aruncați? Când îl filtrezi, obții alte câteva grame de hcl, care se usucă, se spală din nou până când acetona care curge prin IT devine limpede. Apoi se usucă și/sau se recristalizează.