Metode 5+kg

[Gale]

Este all/hg potrivit/preferat pentru producția la scară largă? Cu cât aflu mai multe, cu atât încep să iau în considerare explorarea altor căi, cum ar fi reducerea boro, există vreun avantaj pentru producția la scară largă? Am văzut că multe laboratoare care utilizează metoda all/hg au multe reactoare mici în loc de unul mare. Acest lucru se datorează faptului că reacția este mai eficientă la scară mică?

Sunt interesat să cercetez rutele la scară largă pentru ceva de genul 5-25 kg, presupun că metoda all/hg va funcționa bine, dar există altceva mai preferat și care să merite trecerea la această metodă?

Agitarea este principala problemă, agitatoarele mele nu au putut face față reducerii 1kg al/hg, așa că a trebuit să o monitorizez constant.

Atâta timp cât am o agitare suficientă și o amalgamare corespunzătoare, atunci trec la un tambur de 55gal cu agitator alimentat de compresor. Dacă acest lucru va funcționa bine și tamburul va ajunge la temperatură, ar fi destul de bine, dar nu ar fi bine să nu reacționeze complet. Ați experimentat vreodată un blocaj? Lucruri triste.

 

[KokosDreams]

Se spune că ruta NaBH4/CuCL2 va fi mai potrivită pentru un reactor de 100L. Și aici aș recomanda utilizarea mai multor reactoare în loc de unul mare.
Se confirmă faptul că 2,5 kg P2NP sunt ușor potrivite pentru un reactor de 100L (confirmat de @btcboss2022). Poate că ar fi posibil să se ajungă la 5Kg P2NP într-un reactor de 200L, dar nu am nicio confirmare în acest sens

Marile laboratoare olandeze utilizează P2P în loc de P2NP pentru a sintetiza freebase la scările despre care vorbiți.

De asemenea, există rute care includ rezervoare de hidrogenare + catalizatori care sunt mai potrivite pentru producerea de loturi la scara menționată.
Din păcate, nu am informații suplimentare cu privire la rutele de hidrogenare.

 

[Gale]

Cred că ați putea face chiar și 4 kg într-un reactor de 100 L, nu? Într-un reactor de 19L folosind 1,1 kg pmk folosind metilamină, aproape că s-a revărsat cu agitare viguroasă, a trebuit să opresc asta pentru o secundă

Hidrogenarea catalitică pare a fi calea de urmat, m-am uitat în busturi de laborator la scară largă și toate au rezervoare de hidrogen și reactoare de oțel. Cred că cu hidrogenarea poți fi mai sigur că totul a reacționat complet, cred. Îmi place să pot citi un indicator care să-mi spună când este gata, de aceea îmi place hidrogenarea. Îmi place că nu este nevoie de condensator.

În prezent, am rămas blocat cu găleți, așa că sper că voi face upgrade cândva. Agitarea este un pic o problemă, așa că reduc reacțiile la 4x 800g, apoi voi face upgrade în câteva săptămâni

 

[KokosDreams]

Hmmm, ai dreptate, 4 kg P2NP ar însemna un volum RM întreg de aproximativ 60 de litri.
Asta ar fi probabil maxim, deoarece ar putea duce la o reacție exotermică destul de grea
Absolut!!! Ai găsit vreo informație disponibilă public pe care ai putea să o împărtășești?

Știu că catalizatorii comuni sunt Pd/c sau PtO2. Dar nu am găsit niciodată mai multe informații pe aceste teme. Poate că catalizatorii pe care i-am enumerat vă vor ajuta în călătoria dvs.

 

[Gale]

Cele ușor disponibile online

Decizia complicată este ce veți folosi pentru vasul de presiune, devine costisitor, dar cred că trebuie să cheltuiți bani pentru un reactor mare... Rezervoarele de sirop de sifon pentru 1-2 kg cred că ar funcționa, dar prea mici pentru scară largă. Cred că există câteva opțiuni pentru rezervoare, am uitat ce psi generează reacția, dar cred că a fost în jur de 60psi

Exemplu:

Utilizarea catalizatorului platină pe carbon (10%) - de KrZ

Reactanți

• 4L MeOH conținând 620g (20 mol) Metilamină
• 600g (10 mol) Acid acetic glacial
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm au fost combinate, iar MDP2P a fost adăugat picătură cu picătură, sub agitare. Când adiția a fost completă, s-au adăugat 400 g de gel de silice anhidru și s-a început agitarea pe deasupra capului timp de 6 ore. Gelul de silice a fost filtrat și s-au adăugat 100 g de Pt/C 10% la amestec. Acesta a fost apoi plasat într-un hidrogenator și agitat timp de 4 ore, moment în care a fost absorbit 105% din H2 teoretic. Amestecul a fost filtrat o dată cu vid pentru a recupera catalizatorul (care a fost clătit cu MeOH) și din nou prin celită pentru a elimina culoarea sărată prezentă din cauza particulelor de catalizator rămase. 4L din soluție au fost introduși într-un aparat de distilare de 5L și 2L de MeOH au fost eliminați la presiune atmosferică; după răcire, s-a adăugat restul amestecului și s-a distilat până când temperatura a crescut la 80°C. După răcire, s-a început din nou distilarea, colectându-se fracțiunea de acid acetic. Reziduul a fost suspendat în 5 l de apă, bazificat cu NaOH apoasă 25%, extras cu eter, soluția eterică a fost uscată pe MgSO4, eterul a fost distilat în vid, iar reziduul a fost distilat în vid, recoltându-se 1400 ml de MDMA. MDMA a fost preluată în 2L de eter și saturată cu gaz HCl până la încetarea cristalizării. Cantitatea totală de sare clorhidrică recuperată a fost de 1755 g

 

[Gale]

Acesta este un rezervor bun, construit în agitator poate cumpăra cumpărați-le local, de obicei utilizate

 

[KokosDreams]

Greșeala mea, am crezut că vorbim despre rutele amfetaminei

 

[workworkwork]

1755g randament de la 1600g MDP2P și aproape nu mai sunt necesare alte substanțe chimice!!! Cea mai bună metodă vreodată, dar imposibil pentru mine să învăț cum să fac acest lucru de unul singur. Poate dacă există instrucțiuni detaliate sau un videoclip.

Voi începe cu metoda borohidridă, aproximativ 90% randament masic și alte substanțe chimice necesare nu foarte scumpe, 1,2kg metilamină HCL și 100g borohidridă per kg MDP2P.

 

[Gale]

Care este metoda dvs. de reducere a borohidridelor folosind metilamină HCl? Am un pic de STAB.

Hidrogenarea catalitică este de fapt foarte simplă atâta timp cât puteți înțelege și învăța cum funcționează vasul, nu cred că dificultatea este mult mai mare decât Al/hg, se reduce doar la obținerea unui rezervor adecvat sau la modificarea acestuia și la experimentarea unor metode online și la citirea câtorva lucrări privind hidrogenarea pentru siguranță.

 

[workworkwork]

Poate că nu este dificil, sunt la început, citeam chimie pentru manechini acum 1 lună.

Este metoda borohidridă din acest fir

 

[Bartholomeus]

Frumos post, unde ați găsit această metodă, dacă pot să întreb?
Există mai multe sinteze de hidrogenare pe scară largă ca aceasta?
Și cred că hidrogenul gazos trebuie "adăugat" de mai multe ori în timpul reacției sau, cu alte cuvinte, rezervorul de hidrogenare trebuie încărcat cu hidrogen gazos de câteva ori în timpul reacției
De asemenea, este destul de periculos să folosești hidrogen gazos dacă nu ești atent, cred că mai întâi trebuie scos vidul din reactor și apoi încărcat reactorul cu hidrogen pentru a fi în siguranță și a nu risca o explozie
Marile laboratoare olandeze folosesc această metodă tot timpul, ar fi frumos să vedem metoda lor de sinteză
Și ce concentrație de GAA ar trebui utilizată? 10mmol este ceea ce de concetrație?

 

[Bartholomeus]

Bine, am găsit-o, este pe Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 moli) Acid acetic glacial.
  
  10 moli reprezintă o măsură a cantității de substanță, nu a concentrației. concentrația descrisă în această procedură este glacială, deci pură

 

[Gale]

Va trebui să adăugați hidrogen de mai multe ori, dar vă va arăta când să adăugați mai mult prin citirea presiunii. Reducerea Boro pare suficient de bună. Ar fi necesar un vas mai mare pentru o reacție Al/hg vs sinteza prin hidrogenare?

 

[TotalSynthesis]

căutați pur și simplu cel mai mare stingător de incendiu pe care îl puteți găsi. Este un dispozitiv de hidrogenare fantastic.
și în ceea ce privește catalizatorii, dacă platina este prea scumpă, aruncați o privire la nichelul Raney. voi posta în curând câteva rezultate și proceduri.

al/hg nu poate fi scalat atât de mult

 

[Gale]

Vă referiți la ceva similar cu un extinctor? Nu am putut găsi niciun extinctor gigant. Puteți utiliza un rezervor de vopsea sub presiune, căutați-l, unele vin cu un agitator pneumatic încorporat până la ca 40L de Amazon. Cred că acestea sunt perfecte, dar cum am spus doar 40L. Puteți găsi unele chiar mai mari la nivel local, în funcție de locația dvs., dar rezervoarele de presiune vopsea par promițătoare. Rezervor de răcire a laptelui, dacă funcționează, atunci ar fi potrivit, orice care deține presiunea de lucru necesară pentru reacție. Trebuie doar să fiți creativi. Orice rezervor care va menține presiunea și nu se va coroda și poate adăuga un fel de agitare, cu excepția cazului în care puteți balansa recipientul dintr-o parte în alta. În acest caz, utilizați un rezervor de presiune orizontal

 

[Gale]

Mulțumesc,

Există vreun motiv pentru care nu poate fi scalat? IME agitarea unei grămezi de aluminiu pare ineficientă, în special pentru o reacție foarte mare... Al/hg este brut Nu am încercat altele, dar sfârșesc prin a folosi ca 12 litri de xilenă pentru 1 kg am refuza să, dar, eu nu am echipament de distilare btw

 

[TotalSynthesis]

cea mai mare problemă este cantitatea masivă de căldură exotermică care se produce. cu cât reacția este mai mare, cu atât va fi mai dificil să o manevrați. Este ca și combustibilul pentru rachete. Cu recipiente foarte mari și o cantitate masivă de răcire externă, poate chiar cu gheață carbonică, se poate ține puțin sub control.

Am făcut loturi de 1-2 kg p2np prin al/hg în ceea ce eu numesc "sistemul deschis". Înseamnă că nici măcar nu am încercat să condensez vaporii, deoarece presiunea mi-ar fi aruncat răcitoarele în aer, așa că am folosit cel mai mare recipient de reacție pe care l-am putut găsi (tambur de plastic de 300 l), am făcut o gaură în capac de aproximativ 10 cm x 10 cm și m-am concentrat pe adăugarea constantă de solvent cam în același ritm în care se evaporă.

Rezultatele nu au fost chiar atât de proaste, dar reacția este foarte neplăcută atunci când încerci să alimentezi constant acest vulcan de aburi pufos.

Iar cantitatea de solvent folosit și pierdut a fost uriașă

 

[Gale]

Aceasta
Dacă grosimea aluminiului este de asemenea scalată, temperaturile ar rămâne sub control? Voi explora alte rute, deci ar trebui să mă angajez în reducerea boro?

 

[Gale]

Deci nu ați avut condensator eh , puteți atașa un furtun vertical