4,75 g mexamină și 4 g carbonat de sodiu au fost suspendate în 20 ml acetonitril într-un balon Erlenmeyer de 100 ml cu o bară de agitare de 40 mm. 16 g tosilat de metil proaspăt au fost dizolvate în 20 mL acetonitril și adăugate în balon. Balonul a fost astupat cu un adaptor cu dop deschis, amestecul a fost agitat timp de 9 ore la 50 °C și 500 rpm, răcit, filtrat în vid, spălat bine cu 3 x 25 mL acetonă și uscat în aer pentru a obține 20,17 g pulbere albă, probabil un amestec de carbonat de sodiu, tosilat de sodiu și N,N,N,O-tetrametilserotonină tosilat.
Pulberea a fost suspendată în 25 ml etanolamină într-un flacon de fierbere de 100 ml cu două gâturi, alimentat cu argon și echipat cu o bară de agitare, un adaptor pentru termometru și un adaptor de admisie și evacuare a gazelor conectat la un barbotator de gaze. Sub flux de argon, suspensia a fost agitată timp de 4,5 ore la 160 °C și răcită până la temperatura camerei. Amestecul de reacție solidificat a fost sfărâmat cu o spatulă, dizolvat prin agitare și puțin încălzire în 125 mL apă, bazificat cu 2 g carbonat de potasiu și extras cu 3 x 20 mL N-amil acetat folosind o pâlnie de separare de 250 mL. Extractele combinate au fost spălate cu 5 mL saramură concentrată de NaCl folosind o pâlnie de separare de 125 mL și filtrate prin gravitație într-un balon Erlenmeyer de 100 mL cu 3 g acid benzoic. Amestecul a fost agitat și încălzit până la redizolvarea sărurilor de benzoat precipitate, apoi răcit lent și păstrat la frigider peste noapte. Cristalele au fost filtrate, pulverizate și spălate bine cu heptan, uscate în aer pentru a obține 6,05 g pulbere fildeș, probabil benzoat de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamoniu (randament 71%), punct de topire 123,6 °C.
Sarea de benzoat a fost suspendată în 25 ml NaOH apoasă destul de concentrată (pH > 12) și vortexată timp de un minut cu 50 ml heptan la o temperatură de peste 75 °C într-un balon Erlenmeyer de 100 ml. Heptanul a fost eliminat cu pipeta, extracția la cald a fost repetată de încă 3 ori (200 mL heptan în total). Extractele combinate au fost evaporate până la ~150 mL sub un ventilator în timp ce se agită cu puțin carbonat de potasiu, filtrate la cald într-un balon Erlenmeyer, reîncălzite și răcite lent până la temperatura frigiderului. Solventul a fost decantat, iar cristalele albe mari de pe fund au fost uscate în același balon sub vid pentru a obține 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamină, punct de topire 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
Pulberea a fost suspendată în 25 ml etanolamină într-un flacon de fierbere de 100 ml cu două gâturi, alimentat cu argon și echipat cu o bară de agitare, un adaptor pentru termometru și un adaptor de admisie și evacuare a gazelor conectat la un barbotator de gaze. Sub flux de argon, suspensia a fost agitată timp de 4,5 ore la 160 °C și răcită până la temperatura camerei. Amestecul de reacție solidificat a fost sfărâmat cu o spatulă, dizolvat prin agitare și puțin încălzire în 125 mL apă, bazificat cu 2 g carbonat de potasiu și extras cu 3 x 20 mL N-amil acetat folosind o pâlnie de separare de 250 mL. Extractele combinate au fost spălate cu 5 mL saramură concentrată de NaCl folosind o pâlnie de separare de 125 mL și filtrate prin gravitație într-un balon Erlenmeyer de 100 mL cu 3 g acid benzoic. Amestecul a fost agitat și încălzit până la redizolvarea sărurilor de benzoat precipitate, apoi răcit lent și păstrat la frigider peste noapte. Cristalele au fost filtrate, pulverizate și spălate bine cu heptan, uscate în aer pentru a obține 6,05 g pulbere fildeș, probabil benzoat de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamoniu (randament 71%), punct de topire 123,6 °C.
Sarea de benzoat a fost suspendată în 25 ml NaOH apoasă destul de concentrată (pH > 12) și vortexată timp de un minut cu 50 ml heptan la o temperatură de peste 75 °C într-un balon Erlenmeyer de 100 ml. Heptanul a fost eliminat cu pipeta, extracția la cald a fost repetată de încă 3 ori (200 mL heptan în total). Extractele combinate au fost evaporate până la ~150 mL sub un ventilator în timp ce se agită cu puțin carbonat de potasiu, filtrate la cald într-un balon Erlenmeyer, reîncălzite și răcite lent până la temperatura frigiderului. Solventul a fost decantat, iar cristalele albe mari de pe fund au fost uscate în același balon sub vid pentru a obține 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamină, punct de topire 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
