5449 probleme din nou

[Ortist]

Am citit că acidul fosforic sau amestecul de acid mineral+organic oferă un randament mai bun.
Cu toate acestea, am decis să încerc HCl apos pur, în speranța că pot obține cel puțin un oarecare yeld. Am vrut să verific dacă 5449 pe care l-am cumpărat este într-adevăr ceea ce este.

Așa că am încălzit 20 ml de apă la 60 de grade, am dizolvat încet 10 g de sare de sodiu de glicidat bmk și am turnat încet 30 ml de HCl 35%
cu agitare.

În aproximativ 15 minute s-a separat solidul alb

În următoarea oră solidul a dispărut


S-a ridicat temperatura la 85 de grade și s-a agitat timp de încă o oră.

S-a răcit.

Nu s-au separat straturile.

După aproximativ 20 de minute de la răcire, o mulțime de solid cristalin s-a separat într-un balon, dar nu pe fund, ci în întregul volum.

Un miros de fenilacetonă, asta este, extracția DCM a dat zero yeld.

Ce părere aveți?

 

[UWe9o12jkied91d]

Aveți instalată o coloană de reflux? în timpul încălzirii acesteia?
S-ar putea să aveți produsul dizolvat în exces de acid? Ați încercat stingerea sau spălarea cu apă sărată?

 

[Ortist]

Da, cu condensator. Fără quenching, extras cu DCM, spălat cu apă, ecaporat DCM. Toată lumea spune că trebuie să fie bule în timpul rxn, dar nu am văzut nimic

 

[Ortist]

Am încercat să dizolv pulberea în apă rece, apoi am adăugat o anumită cantitate de H2SO4 conc. și uleiul maro s-a separat imediat pe partea superioară. Este acesta un comportament normal pentru 5449?

 

[OrgUnikum]

Da. De fapt, este absolut normal ca majoritatea materialelor organice să fie arse de H2SO4 concentrat, care este un oxidant puternic (încercați să-l adăugați la zahăr pentru a obține un foc instantaneu).

Extracția se face mai bine cu un solvent cu densitate mai mică decât apa, deoarece P2P va fi deasupra după reacție. Densitatea apei = 1, densitatea P2P = 1,02. Pe măsură ce apa este încărcată cu acizi și sare, stratul de apă devine mai dens (mai greu) decât P2P și, prin urmare, se află deasupra. Extragerea cu un extractor de fund (DCM) este departe de a fi perfectă - evident.

 

[Ortist]

Așadar, întrebarea este: când dizolv 5449 într-o apă , apoi adaug H2SO4, am o separare imediată a straturilor. Uleiul rămâne deasupra. Este vorba de p2p? Sau este un acid glicidic? Nu miroase a p2p. Trebuie să îl încălzesc și să îl amestec pentru decarboxilare?

 

[Ortist]

Un alt experiment a fost realizat pe 10 g de pulbere:

Dizolvată în apă fierbinte, încălzită și amestecată timp de 3 ore la 90 de grade cu HCl.

S-au obținut 2 ml de ulei foarte vâscos cu miros de fenilacetonă. Această vâscozitate provine de la acidul glicidic nereacționat sau de la polimerizare?

 

[Ortist]

Poate cineva să-și verifice pH-ul 5449 (soluție de apă), vă rog? Al meu este puternic alcalin. Este acest lucru normal?

 

[Ortist]

Un alt experiment, 80 ml apă, 10 g acid sulfuric, 20 g pulbere, 2 ml P2P.
Mă scoate din minți.

 

[Ortist]

După extracție, s-a adăugat bicarbonat de sodiu la amestecul acid/apă și acesta s-a solidificat. Acid glicidic nereacționat? Nu m-am gândit niciodată că o reacție atât de simplă poate fi atât de complicată. Am făcut o greșeală într-o postare de mai sus: era vorba de 20 g de H2SO4

 

[OrgUnikum]

Mai multă apă. Mult mai multă apă fierbinte pentru a obține dizolvarea tuturor sărurilor. Presupun că nu ați folosit suficient acid și că nu ați amestecat suficient de bine. Ați avea nevoie de o cantitate dublă de acid și acesta ar trebui să fie folosit NU concentrat, ci cel mult ca acid de baterie 38% și ați avea nevoie de aproximativ 60 g din acesta, apoi introduceți și mai multă apă în reacție. Luați 20 g de H2SO4 conc. și adăugați-l la 50 g de apă. Lăsați-l să se răcească în frigider. Utilizați acest acid diluat la rece.

Recuperați:
La ceea ce ați obținut ultima dată, când ați folosit 10 g de H2SO4, adăugați 10-15 g de H2SO4 conc. care a fost DILUAT cu 60-90 ml de apă și răcit până la temperatura camerei sau mai puțin și reîncălziți la 90 °C timp de o oră. Eu spun că este suficient.

PS: Deoarece se pare că nu sunteți capabil sau dispus să urmați instrucțiuni simple, am puține speranțe pentru reacții ulterioare, îmi pare rău, nu vreau să par rău, dar este destul de evident.
Acestea fiind spuse, am ieșit.

 

[Ortist]

Oh, am făcut o greșeală. Am vrut să spun 80 ml de apă + 20 g de sulfuric. Aceasta a fost adăugată la pulbere, care a fost dizolvată în 30 ml de apă caldă. Am amestecat într-un balon de 250 ml pe un agitator magnetic, 1500 rpm, temperatura băii de ulei a fost de 70 de grade.

 

[Ortist]

Ultimul experiment cu acid sulfuric, nu mă mai joc cu el, prea supărător :

1. 20 g de pulbere au fost dizolvate în 30 ml de apă cu agitare
2. 25g de acid sulfuric 98% a fost dizolvat în 40ml de apă și răcit la temperatura camerei

În timp ce se agită la 1500 rpm, acidul a fost adăugat încet la sarea de acid glicidic, imediat a devenit alb lăptos, cu o mulțime de bule mici

După ce s-a adăugat tot acidul, agitarea a fost oprită și balonul a fost luat de pe agitator pentru examinare

S-au format două straturi: stratul cristalin inferior de apă/acid și stratul uleios transparent superior.

Flaconul a fost readus la agitare/încălzire și a fost încălzit la 70 de grade și agitat. După aproximativ 3 minute a devenit alb lăptos și a fost încălzit și agitat timp de 70 de minute.

După aceea, RM a fost turnată într-un pahar mic pentru a vedea dacă straturile se vor separa.

La răcire, straturile s-au separat: superior galben deschis cu miros de fenilacetonă și inferior alb lăptos.

Adăugarea de toluen a dus la formarea celor 3 straturi. Cu o agitare bună, am reușit să dizolv cea mai mare parte a uleiului galben în toluen, dar nu tot.

 

[Ortist]

Are cineva o imagine a modului în care ar trebui să arate bubuirea decarb.

 

[Ortist]

Aha .

Se pare că eșecurile mele au fost toate legate de reacția de decarboxilare incompletă. Care poate fi cauzată de agitarea și/sau timpul de reacție insuficiente. De data aceasta am obținut 40 ml de p2p brut din 100 g de pulbere (doar stratul superior colectat). Apoi am extras stratul de apă cu DCM de două ori și l-am adăugat la p2p brut și am început spălarea cu apă.

Brusc, s-au separat 3 straturi: apă, dcm și altceva. Acest strat ciudat (20 ml) a fost colectat și tratat cu bicarbonat de sodiu. O mulțime de CO2 a evoluat și au apărut câteva cristale mici pe o suprafață. Lichidul a devenit solubil în apă. La acesta s-a adăugat H2SO4 și imediat straturile s-au separat și am ajuns din nou la acid glicidic.

Așadar, cred că am obținut 20 ml de acid glicidic nereacționat la final, plus probabil o anumită cantitate din acesta în p2p brut.

Următorul experiment îl voi face cu un amestec de acid mineral+organic pentru o perioadă mai lungă de timp, și voi posta actualizările aici

 

[Ortist]

40 ml de P2P brut yelded 2..3 ml de P2P. . 100g de pudră a produs 3ml. Gata cu experimentele cu HCl, să încercăm cu fosforic și apoi să aruncăm tot 5449 pe care l-am obținut la scurgere. Nu m-am gândit niciodată că poate fi atât de enervant.

 

[Ortist]

Până în prezent:

1. HCl doar 37% + soluție de apă de 5449: nicio decarboxilare vizibilă până la reflux, zero yeld, doar un miros de fenilacetonă

2. H2SO4 30% + soluție de apă de 5449 : yeld foarte scăzut

3. HCl 37% + acid oxalic + + soluție de apă de 5449 : nicio reacție de decarboxilare până la 85 de grade, yeld zero

4. H3PO4 85% + pulbere uscată 5449 : decarboxilarea vizibilă începe la 60 de grade, yeld nu a fost măsurat, dar este mai mare decât H2SO4