O trecere în revistă a sintezei pe diferiți solvenți și raporturi optime de reactivi.

[Rush-Benzo]

Bună ziua. Atunci când efectuați sinteza în benzen / toluen / xilen / DCM, este suficient să dizolvați BK4 în oricare dintre solvenții menționați, să adăugați metilamină 40% în apă și apoi să încălziți împreună cu agitare viguroasă maximă timp de 3h la 60 grade C? (2h și 40 grade pentru DCM)

În cele din urmă, separați stratul apos de cel organic. Clătiți stratul organic de câteva ori cu apă și puteți ajunge la acidificare?

Acesta este procesul sau mi-a scăpat ceva?

Apropo, pentru a nu începe un al doilea subiect, întrebarea nr. 2.

Care sunt proporțiile de pornire ale reactivilor (temperatura și timpul de reacție de mai sus), câți L de solvent și câți L de m40 la 1kg de BK4 pentru a fi optim?

Întrebarea 3. După spălarea fazei organice, în loc să adaug un volum egal de acetonă și apoi să lichefiez cu acid clorhidric concentrat 35-37% în apă la pH 5,5-6, pot folosi IPA sau acetat de etil în loc de acetonă?

Vă mulțumesc pentru timpul acordat și pentru sfaturile dvs. valoroase

 

[Rush-Benzo]

Am uitat să adaug, și nu mai pot edita subiectul....

Ce spuneți despre aceste proporții:
1kg BK4 - 4,5L Benzen / Toluen / Xilen / DCM - 1,85L M40 în apă.

Am calculat proporțiile dintr-un anumit tabel de sinteză 4MMC care circulă pe net și descrie timpul/temperatura de reacție în funcție de solvent și impuritățile formate.

 

[Mellym]

Proporțiile mi se par ok. Dar scara totală pe care urmează să o executați ar fi o muncă grea))

 

[Mellym]

În general, procesul este corect. Încă un lucru pe care l-ați putea face este să spălați stratul organic cu saramură la sfârșit. Acest lucru ar elimina orice rest de apă, lăsând un strat mai clar.


Etilacetatul funcționează. Nu am folosit IPA. Sfatul meu este să nu vă diluați soluția freebase. Adăugați HCL cu grijă și cu picături. Țineți cont de faptul că se va încălzi, așa că este mai bine să o țineți pe o baie de gheață sau să o lăsați să se răcească din când în când. Atunci când pH-ul este bun, produsul va începe să precipite. În acest moment, turnați acetonă sau acetat de etil și întregul produs va fi zdrobit instantaneu.

 

[Rush-Benzo]

Cum se prepară o astfel de soluție salină?

După spălarea stratului organic, ar trebui să adaug HCL 35-37% picătură cu picătură, răcind totul până la un pH de 5,5-6 și numai când am acest PH ar trebui să adaug un volum egal de acetat de etil sau acetonă?

Există vreo diferență la partea + prin adăugarea mai întâi a HCL și apoi diluarea, în loc de diluare și adăugarea doar a HCL?

Vă mulțumesc pentru răspunsul dumneavoastră

 

[Mellym]

Saramura este o soluție saturată de apă NaCl. O puteți prepara la fața locului prin dizolvarea sării de masă în apă. Concentrația maximă de NaCl este de 36g/100ml apă. Luați 1 litru de apă, puneți-o la foc mic și începeți să adăugați sare. Ar trebui să fie nevoie de aproximativ 400 de grame pentru a se dizolva în apa fierbinte. După ce se răcește la temperatura camerei, o parte din precipitat va cădea înapoi, este în regulă. Îl puteți turna pur și simplu.

După ce vă spălați soluția freebase cu apă, spălați-o cu saramură. Turnați o anumită cantitate, astfel încât să formeze un strat separat. Și când doar rotiți ușor, nu agitați. Ar trebui să vedeți că soluția dvs. organică devine mai clară, mai puțin tulbure. Așteptați ca straturile să se așeze și să se separe. Acest lucru poate fi repetat dacă este necesar.

Ar putea exista unele diferențe minore în funcție de modul în care acidificați în etapa finală. În general, este vorba doar de greșeli de proporții. Cum ar fi prea mult solvent rămas sau apă reziduală - nu veți vedea produsul zdrobit. Va trebui să așteptați, lăsându-l peste noapte să cristalizeze, sau să încercați să evaporați solventul în exces... În principiu, este nevoie de timp și răbdare.

 

[Mellym]

Oh, și încă un sfat cu privire la etapa de acidifiere. Înainte de a începe, împărțiți soluția freebase în două jumătăți. Sau cel puțin lăsați o anumită cantitate. Acest lucru ar putea fi într-adevăr un salvator în caz. Dacă se întâmplă cumva să exagerați cu cantitatea de acid, adăugați această cantitate suplimentară de freebase și vă veți repara greșeala, reducând pH-ul.

Aceasta este o practică bună pentru orice etapă de formare a sării de medicament, nu doar pentru meph.

 

[Rush-Benzo]

Vă mulțumim foarte mult. Sfaturile dvs. vor fi cu siguranță utile.

Potrivit dvs., raportul dintre 1 kg BK4, 4,4 l solvent și 1,85 l M40 va trece testul?

La acidificarea după spălarea stratului organic, cât de mult acetonă / acetat de etil ar trebui să adaug? Un volum egal sau, de exemplu, jumătate din acesta?

 

[HerrHaber]

Este recomandabil să păstrați aproximativ un sfert din soluția finală freebase în solvent, în afară de cel în care aruncați acidul, pentru a putea corecta pH-ul dacă acesta scade sub limită... veți ajunge să turnați totul și apoi să aruncați cu grijă mai mult acid pentru a ajunge la pH-ul dorit (veți deveni mai buni sau mai degrabă mai atenți pe măsură ce progresați). Acetona are mari proprietăți de precipitare în acest context și are, de asemenea, avantajul de a fi miscibilă cu apa, prin urmare diluează apa care se găsește în acid și în solventul dvs. ajutând astfel materialul sărat (produsul dvs.) să precipite (să iasă din soluție/cristalizeze) simultan. Adăugarea a jumătate din volumul amestecului dvs. este un pic cam mult, deoarece mă tem că o cantitate prea mare ar determina și precipitarea impurităților; de asemenea, efectuarea unei spălări cu acetonă după filtrarea în vid (fie în pâlnie, fie într-un recipient separat) promite o uscare mult mai rapidă a produsului solid.

 

[Rush-Benzo]

Vă mulțumesc foarte mult pentru modul dvs. profesionist de interpretare. Vă sunt recunoscător pentru asta. Prin urmare, voi rămâne la Acetonă.

Pur și simplu, dacă am deja 5 l de bază liberă după spălare, cel mai bine este să adaug 2,5 l de acetonă la aceasta și să adaug încet acid clorhidric până la PH 5,5-6.

Am înțeles corect acest lucru? Este mai bine să adăugați mai puțin de jumătate, de exemplu 2L de Acetonă, pentru 5L de bază liberă spălată? Aveți experiență în acest sens?

În ceea ce privește punerea deoparte în cazul în care PH-ul scade mult prea mult - notat și probabil va fi folosit în realitate.

 

[StarWars]

Puteți utiliza acetonă IPA alcool acetat de etil sau apă pentru a obține 4 mmc HCl
Și de curs acid HCl poate folosi 30%
Este mult mod cum să obțineți 4mmc forma freebase

 

[Rush-Benzo]

Înțeleg perfect acest lucru. Eu mă refer la ceva complet diferit.

Cât solvent (acetonă, acetat de etil, IPA), de exemplu, per 5L de alcalin liber, spălat, ar trebui să adaug înainte de a începe să adaug acid clorhidric 35-37% până la pH 5,5-6?

 

[StarWars]

Aceeași cantitate de freebase, dacă aveți 500 ml de freebase, utilizați aceeași acetonă sau alcool IPA sau acetat de etil.
Dacă aruncați HCl lent și verificați tot timpul pH-ul, atunci veți ști de cât HCl aveți nevoie, simplu

 

[Rush-Benzo]

Deci acetonă / IPA / acetat de etil adaug atât cât am bază liberă. Asta este și ceea ce am citit undeva, nu mai puțin un coleg cu câteva mesaje mai sus a scris că jumătate din acest volum poate fi prea mult, deci părerile sunt împărțite. Nu mai puțin că trebuie să încerc. Mulțumesc.

 

[StarWars]

Made and u will see

 

[StarWars]

pH 6