Acetofenona transformă 1-fenil-2-propanona (P2P)
Material:
Acetofenonă (C6H5COCH3): 50 mL
Iodură de metil (CH3I): 30 mL
Hidroxid de potasiu (KOH): 10 g
Etanol sau dimetilsulfoxid (DMSO): 100 mL
Etape și situații posibile:
Tratament alcalin:
Operație: Se dizolvă 50 ml de acetofenol: Se dizolvă 50 mL acetofenonă în 100 mL etanol sau DMSO, apoi se adaugă 10 g hidroxid de potasiu (KOH) și se agită la temperatura camerei (aproximativ 25°C) timp de 30 minute.
Se observă:
Soluția devine tulbure sau mai închisă la culoare, iar temperatura crește ușor. Acest lucru este normal și indică formarea de ioni enolat negativi.
Mirosuri:
Soluția poate avea un miros ușor de alcooli și acetofenonă, care este de obicei blând.
Probleme și soluții posibile:
Încălzire excesivă: Dacă temperatura soluției crește semnificativ, reduceți viteza de agitare sau opriți agitarea și așteptați ca temperatura să scadă din nou înainte de a continua.
KOH nu este complet dizolvat: Dacă apare o precipitare evidentă, timpul de agitare trebuie prelungit sau temperatura trebuie crescută ușor (fără a depăși 30 °C) pentru a favoriza dizolvarea.
Alchilare:
Operare: Se adaugă lent 30 mL de iodură de metil în amestecul de reacție, picătură cu picătură, și se continuă agitarea la temperatura camerei timp de 1 oră.
Se observă:
Soluția poate deveni mai limpede sau își poate schimba culoarea de la galben pal la un galben ușor mai închis. Dacă este prezent iod (gaz violet), asigurați o ventilație adecvată.
Mirosuri:
Poate exista un miros înțepător de iod, care este cauzat de descompunerea iodurii de metil în contact cu aerul. Ventilația trebuie să fie mărită imediat.
Probleme și soluții posibile:
Reacție nesemnificativă: Dacă culoarea soluției nu se schimbă sau mirosul nu este evident, este posibil să existe iodură de metil insuficientă sau reacție insuficientă. Puteți verifica puritatea iodurii de metil sau puteți prelungi timpul de reacție.
Formarea de subproduse: Dacă culoarea soluției se schimbă în roșu închis sau maro, se pot forma subproduse. În acest moment, reacția trebuie oprită imediat, trebuie verificată puritatea reactanților și trebuie reajustate condițiile.
reacție:
Funcționare: Se continuă agitarea la temperatura camerei timp de 1 oră și se observă modificările din soluție.
Se observă:
Soluția trebuie să fie galben închis sau portocaliu. Dacă culoarea este anormală (cum ar fi maro închis sau negru), aceasta indică faptul că poate apărea o reacție secundară.
Mirosuri:
Mirosul este de obicei mai ușor în această etapă. Dacă se simte un miros înțepător puternic, este posibil să se producă subproduse.
Indicatori cheie:
Soluția trebuie să mențină o culoare stabilă și un miros ușor. Dacă schimbarea este prea rapidă sau dramatică, verificați dacă există contaminare externă sau condiții de reacție scăpate de sub control.
Post-procesare:
Operațiune: După finalizarea reacției, diluați amestecul de reacție cu apă, adăugați acid clorhidric diluat pentru a neutraliza alcalinul rămas și apoi extrageți stratul organic.
Se observă:
Soluția trece de la tulbure la limpede sau stratul organic este separat în mod evident. Produsul final trebuie să fie un lichid galben deschis sau maro deschis.
Mirosuri:
Produsul final nu trebuie să aibă un miros puternic și poate necesita o purificare suplimentară dacă are un miros neobișnuit.
Probleme și soluții posibile:
Nu există separare: Dacă stratul organic și stratul apos nu se separă, este posibil ca raportul solventului să fie necorespunzător sau ca aciditatea să fie insuficientă. Puteți adăuga mai mult acid clorhidric sau puteți schimba solventul de extracție.
Culoare anormală: Produsul final are o culoare prea închisă și poate necesita distilare sau alte metode de purificare.
Probabilitate ridicată de apariție a unor situații neașteptate:
Încălzire prea rapidă: Reacția poate fi exotermică, temperatura trebuie monitorizată în permanență și răcită folosind o baie de gheață, dacă este necesar.
Scurgere de iod gazos: Iodura de metil va elibera gaz iod în aer, deci asigurați-vă că reacția este efectuată într-o hotă de fum.
Generarea de subproduse: Dacă culoarea soluției este prea închisă, se pot genera subproduse. În acest moment, condițiile de reacție trebuie ajustate sau purificate. ) se adaugă la soluție pentru a genera anionul enol din carbonul α al acetofenonei. Alchilare: Se adaugă încet un halogenură de metil (de exemplu CH3I) în amestecul de reacție. Se continuă agitarea și se controlează cu atenție temperatura pentru a preveni reacțiile secundare. Reacție: În timpul reacției, anionul enol atacă halogenura de metan, formând 1-fenil-2-propanonă (P2P). Prelucrarea post-reacție: După finalizarea reacției, se diluează amestecul cu apă și se adaugă o soluție acidă (cum ar fi acid clorhidric diluat) pentru a neutraliza orice bază rămasă. Se extrage stratul organic. Solventul a fost evaporat și reziduul a fost purificat pentru a obține 1-fenil-2-propanonă.
Dificultate 75%
Această metodă nu este potrivită pentru amatori, începători, profesioniști experimentați sau experți (inclusiv pentru cei care se consideră foarte bine informați, cum ar fi moderatorii forumului de chimie de la grădinița online). Este potrivită numai pentru autoritățile cu o diplomă de doctorat sau mai mare în chimie
Material:
Acetofenonă (C6H5COCH3): 50 mL
Iodură de metil (CH3I): 30 mL
Hidroxid de potasiu (KOH): 10 g
Etanol sau dimetilsulfoxid (DMSO): 100 mL
Etape și situații posibile:
Tratament alcalin:
Operație: Se dizolvă 50 ml de acetofenol: Se dizolvă 50 mL acetofenonă în 100 mL etanol sau DMSO, apoi se adaugă 10 g hidroxid de potasiu (KOH) și se agită la temperatura camerei (aproximativ 25°C) timp de 30 minute.
Se observă:
Soluția devine tulbure sau mai închisă la culoare, iar temperatura crește ușor. Acest lucru este normal și indică formarea de ioni enolat negativi.
Mirosuri:
Soluția poate avea un miros ușor de alcooli și acetofenonă, care este de obicei blând.
Probleme și soluții posibile:
Încălzire excesivă: Dacă temperatura soluției crește semnificativ, reduceți viteza de agitare sau opriți agitarea și așteptați ca temperatura să scadă din nou înainte de a continua.
KOH nu este complet dizolvat: Dacă apare o precipitare evidentă, timpul de agitare trebuie prelungit sau temperatura trebuie crescută ușor (fără a depăși 30 °C) pentru a favoriza dizolvarea.
Alchilare:
Operare: Se adaugă lent 30 mL de iodură de metil în amestecul de reacție, picătură cu picătură, și se continuă agitarea la temperatura camerei timp de 1 oră.
Se observă:
Soluția poate deveni mai limpede sau își poate schimba culoarea de la galben pal la un galben ușor mai închis. Dacă este prezent iod (gaz violet), asigurați o ventilație adecvată.
Mirosuri:
Poate exista un miros înțepător de iod, care este cauzat de descompunerea iodurii de metil în contact cu aerul. Ventilația trebuie să fie mărită imediat.
Probleme și soluții posibile:
Reacție nesemnificativă: Dacă culoarea soluției nu se schimbă sau mirosul nu este evident, este posibil să existe iodură de metil insuficientă sau reacție insuficientă. Puteți verifica puritatea iodurii de metil sau puteți prelungi timpul de reacție.
Formarea de subproduse: Dacă culoarea soluției se schimbă în roșu închis sau maro, se pot forma subproduse. În acest moment, reacția trebuie oprită imediat, trebuie verificată puritatea reactanților și trebuie reajustate condițiile.
reacție:
Funcționare: Se continuă agitarea la temperatura camerei timp de 1 oră și se observă modificările din soluție.
Se observă:
Soluția trebuie să fie galben închis sau portocaliu. Dacă culoarea este anormală (cum ar fi maro închis sau negru), aceasta indică faptul că poate apărea o reacție secundară.
Mirosuri:
Mirosul este de obicei mai ușor în această etapă. Dacă se simte un miros înțepător puternic, este posibil să se producă subproduse.
Indicatori cheie:
Soluția trebuie să mențină o culoare stabilă și un miros ușor. Dacă schimbarea este prea rapidă sau dramatică, verificați dacă există contaminare externă sau condiții de reacție scăpate de sub control.
Post-procesare:
Operațiune: După finalizarea reacției, diluați amestecul de reacție cu apă, adăugați acid clorhidric diluat pentru a neutraliza alcalinul rămas și apoi extrageți stratul organic.
Se observă:
Soluția trece de la tulbure la limpede sau stratul organic este separat în mod evident. Produsul final trebuie să fie un lichid galben deschis sau maro deschis.
Mirosuri:
Produsul final nu trebuie să aibă un miros puternic și poate necesita o purificare suplimentară dacă are un miros neobișnuit.
Probleme și soluții posibile:
Nu există separare: Dacă stratul organic și stratul apos nu se separă, este posibil ca raportul solventului să fie necorespunzător sau ca aciditatea să fie insuficientă. Puteți adăuga mai mult acid clorhidric sau puteți schimba solventul de extracție.
Culoare anormală: Produsul final are o culoare prea închisă și poate necesita distilare sau alte metode de purificare.
Probabilitate ridicată de apariție a unor situații neașteptate:
Încălzire prea rapidă: Reacția poate fi exotermică, temperatura trebuie monitorizată în permanență și răcită folosind o baie de gheață, dacă este necesar.
Scurgere de iod gazos: Iodura de metil va elibera gaz iod în aer, deci asigurați-vă că reacția este efectuată într-o hotă de fum.
Generarea de subproduse: Dacă culoarea soluției este prea închisă, se pot genera subproduse. În acest moment, condițiile de reacție trebuie ajustate sau purificate. ) se adaugă la soluție pentru a genera anionul enol din carbonul α al acetofenonei. Alchilare: Se adaugă încet un halogenură de metil (de exemplu CH3I) în amestecul de reacție. Se continuă agitarea și se controlează cu atenție temperatura pentru a preveni reacțiile secundare. Reacție: În timpul reacției, anionul enol atacă halogenura de metan, formând 1-fenil-2-propanonă (P2P). Prelucrarea post-reacție: După finalizarea reacției, se diluează amestecul cu apă și se adaugă o soluție acidă (cum ar fi acid clorhidric diluat) pentru a neutraliza orice bază rămasă. Se extrage stratul organic. Solventul a fost evaporat și reziduul a fost purificat pentru a obține 1-fenil-2-propanonă.
Dificultate 75%
Această metodă nu este potrivită pentru amatori, începători, profesioniști experimentați sau experți (inclusiv pentru cei care se consideră foarte bine informați, cum ar fi moderatorii forumului de chimie de la grădinița online). Este potrivită numai pentru autoritățile cu o diplomă de doctorat sau mai mare în chimie
Aceasta este de licență topuri.