Bună ziua,
aici este raportul meu despre o sinteză de amfetamină, care, din păcate, nu a mers foarte bine din cauza randamentului la sfârșit.
În primul rând despre mine, am dat recent peste acest forum și am avut deja o mică experiență cu sinteza amfetaminei.
Dar aici am găsit pe cineva căruia îi puteam pune tot felul de întrebări și care mi-a dat și curajul de a-mi publica raportul aici. Domnul G.Patton mi-a fost de mare ajutor, are întotdeauna o ureche deschisă și răspunde la orice întrebare, indiferent cât de stupidă ar fi.
Nu am descris exact fiecare pas, pentru că pentru asta instrucțiunile de pe forum sunt mult mai bune, am făcut multe poze și în mare parte am subliniat doar diferențele față de instrucțiuni.
Voi da pe scurt mizele mele pentru sinteză și apoi vom începe direct. Pentru extracția A/B și spălarea ulterioară cu acetonă nu dau detalii aici, fie în raportul de mai jos, fie iau din instrucțiunile de aici din forum.
Mize:
IPA: 2x 250ml
Acid acetic: 2x 125ml
Apă: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/apă: 250g/250ml
Nitrat de mercur(II): 0.5g
Am condus 3 sinteze, aceasta cu fotografiile următoare a fost ultima.
Amalgamul a fost început cu aproximativ 2 litri de apă, aluminiu și sare de mercur.
A durat peste 40 de minute până când reacția a fost gata, reacție destul de violentă, nu am așteptat niciodată atât de mult.
Am făcut o fotografie aproape la fiecare 5 minute după ce am pus sarea de mercur și am tot scuturat între timp. Se pot vedea foarte bine diferitele faze, inclusiv vârful reacției și decăderea ulterioară. Din minutul 25, temperatura a crescut încet și a atins temperatura maximă de 70 °C în minutul 35.
După scurgerea apei nu clătesc aluminiul.
Fac 2 soluții înjumătățind cantitățile de intrare ale lichidelor, una cu 10% din P2NP și una cu 90% din P2NP. Cea cu 10% se introduce direct în balon pentru a începe reducerea. Pe cel cu 90% îl las să curgă încet printr-o pâlnie, folosesc un agitator deasupra capului și urmăresc temperatura. De data aceasta, însă, reducerea a trebuit să fie pornită cu puțină sare de mercur. De asemenea, am făcut acest lucru din nou la sfârșit, aproximativ 1 oră mai târziu.
De obicei, filtrez masa de reacție înainte de a adăuga sodă caustică, deoarece folosesc o pâlnie de separare după aceea pentru a separa fazele. (fără fotografii)
Usuc această fază peste MgSO4 peste noapte și apoi o elimin cu sare.
Colectez întotdeauna toate lichidele înainte de a le recicla sau reprocesa. Când am răsturnat izopropanolul împreună după filtrarea în vid, am observat că ceva s-a depus pe fundul paharului. Am măsurat valoarea pH-ului tuturor celor 3 filtrate răsturnate împreună, care a fost de aproximativ 6,5.
Și m-am gândit, voi adăuga acid sulfuric și voi filtra din nou, dar mai întâi le voi pune în congelator și voi vedea ce se întâmplă.
Ce am apucat să văd după aproximativ 3 ore a fost uimitor (foto), am titrat soluția "reziduală" până la aproximativ pH6,0 cu încă 7ml soluție 1:5 H2SO4:IPA și am filtrat, randamentul a fost cel mai mare optic din cele 4.
Voi folosi cântarul numai la sfârșit, atunci când produsul este consumabil, toate celelalte sunt deșeuri și nu-mi pasă.
Deci, acum am 4 randamente în loc de 3. Dacă nu mi-ar păsa, de acum înainte aș arunca, de asemenea, totul împreună și aș determina un randament total.
Până acum, se pare că prima sinteză a fost o lovitură norocoasă, pentru că a fost făcută fără amalgamare completă.
De asemenea, faptul că prima mea sinteză este cea mai curată arată că modul meu de a filtra amestecul de reacție după reducere este cel corect. Toate celelalte arată atât de murdare și dezgustătoare, încât nimeni nu are nevoie de așa ceva.
Pentru a doua sinteză, am așteptat aproximativ 40 de minute pentru amalgamare, dar apoi am făcut o greșeală. Când am schimbat balonul cu fund rotund și soluția P2NP 90% a curs încet, reducerea nu a început. Am ezitat prea mult sau am așteptat până când am decis să adaug din nou sare de mercur. Am văzut prea târziu că pâlnia era deja goală în proporție de 2/3, ar fi trebuit să acționez înainte, astfel încât acum aveam o masă de reacție mare în balon, care ar putea deveni o problemă pentru mine, dacă nu sunt atent. Am asigurat răcirea și am adus ceva pentru a prinde supa fierbinte care ar putea ieși din partea superioară a răcitorului cu reflux.
Și așa s-a întâmplat, reacția nu a fost de îmblânzit în ciuda răcirii, a trecut prin răcitor și a țâșnit pe deasupra, printr-un pahar ce am pus deasupra a fost cel mai rău prevenit, a trebuit să fac apoi doar niște curățenie. Am avut încă o dată noroc.
Și aici am efectuat o filtrare după reducere înainte de a face alcalinizarea. Cred că decolorarea a fost cauzată de reacția puternică, de asemenea și cel mai mic randament pe care l-am văzut aici.
A treia sinteză, amalgamare 40 de minute, adăugare de sare de mercur pentru a începe reducerea, dar de această dată doar cu 10% în balonul cu fund rotund, am lăsat pâlnia închisă de această dată. După pornire, cu răcirea și alimentarea cu soluție, am reglat temperatura la 60°C-70°C și spre final am început din nou reducerea cu sare de mercur, care a avut de asemenea succes.
De data aceasta alcalinizarea a fost făcută înainte de filtrare, dar filtrarea nu a ajutat prea mult, a trebuit să umplu această supă gri în pâlnia mea de separare pentru separarea fazelor.
Acestea au fost cele trei povești preliminare, fiecare puțin diferită de cealaltă, dar totuși decisivă în rezultat. Acum imaginile cu sărarea și găsirea întâmplătoare a celui de-al patrulea randament.
Tot pe scurt la imagini:
Veți vedea un pH-metru electric cu corp din sticlă și sondă, pe care îl folosesc pentru titrare. Deoarece unii presupun că nu se poate determina corect pH-ul cu un astfel de aparat, atunci când nu există apă în soluție, am folosit o modalitate analogică pentru comparație. Nu fac asta în mod normal, am încredere în dispozitiv pentru că l-am testat, determinarea pH-ului este perfectă, în opinia mea, nu există nimic mai convenabil în titrare prin utilizarea unui astfel de dispozitiv.
Primele patru randamente după prima sărare.
Am uscat cele patru randamente și apoi le-am măcinat cu un mojar.
Acum am dizolvat sarea în apă sub o mică încălzire, apoi am filtrat solidele și am adus soluția sub pH6 cu o picătură de acid clorhidric.
Apoi soluția a fost spălată/agitată de 3 ori cu 30ml,20ml și respectiv 10ml de eter de petrol soluția a fost apoi separată folosind o pâlnie de separare. Eterul de petrol a fost aruncat. După spălarea impurităților nepolare, soluția a fost adusă la un pH mai mare de 13 cu hidroxid de sodiu. Și din nou, soluția a fost apoi spălată/agitată de trei ori cu 60 ml, 40 ml și, respectiv, 20 ml de eter de petrol, și apoi separată cu o pâlnie de separare, prin adăugarea de NaCl.
MgSO4 a fost apoi adăugat la eterul de petrol separat și plasat în congelator timp de 3 ore, apoi MgSO4 a fost filtrat, iar eterul de petrol a fost evaporat folosind controlul temperaturii pe o placă fierbinte la 40°C.
Uleiul pur de amfetamină se toarnă într-un pahar care se umple cu izopropanol. Apoi, ca și înainte, este sărat prin titrare, filtrat și uscat. Am folosit întotdeauna o lampă de căldură pentru uscare înainte de a avea un desicator, care funcționează foarte bine și merge și relativ repede.
La final se face o spălare cu acetonă, pentru asta folosesc o râșniță și sită pentru a obține sulfatul cât mai fin pentru a avea o suprafață cât mai mare pentru o curățare bună.
Din nou, lampa a fost luată, lampa ar trebui să fie atârnată atât de sus încât produsul să nu se încălzească mult peste 60 ° C.
Da și, din păcate, rezultatul meu foarte slab de 18,5 g, adică doar 33% din 70%. Nici măcar jumătate din ceea ce este obișnuit.
Acest lucru este pur și simplu frustrant. Pur și simplu nu știu ce fac greșit aici de sunt atât de rău.
După acest rezultat nu am mai făcut celelalte 3 separat, ci le-am aruncat împreună, rezultând un total de aproximativ 20g. În concluzie nu foarte mult, dar un produs foarte curat.
Sunt deschis la orice sugestii.
aici este raportul meu despre o sinteză de amfetamină, care, din păcate, nu a mers foarte bine din cauza randamentului la sfârșit.
În primul rând despre mine, am dat recent peste acest forum și am avut deja o mică experiență cu sinteza amfetaminei.
Dar aici am găsit pe cineva căruia îi puteam pune tot felul de întrebări și care mi-a dat și curajul de a-mi publica raportul aici. Domnul G.Patton mi-a fost de mare ajutor, are întotdeauna o ureche deschisă și răspunde la orice întrebare, indiferent cât de stupidă ar fi.
Nu am descris exact fiecare pas, pentru că pentru asta instrucțiunile de pe forum sunt mult mai bune, am făcut multe poze și în mare parte am subliniat doar diferențele față de instrucțiuni.
Voi da pe scurt mizele mele pentru sinteză și apoi vom începe direct. Pentru extracția A/B și spălarea ulterioară cu acetonă nu dau detalii aici, fie în raportul de mai jos, fie iau din instrucțiunile de aici din forum.
Mize:
IPA: 2x 250ml
Acid acetic: 2x 125ml
Apă: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/apă: 250g/250ml
Nitrat de mercur(II): 0.5g
Am condus 3 sinteze, aceasta cu fotografiile următoare a fost ultima.
Amalgamul a fost început cu aproximativ 2 litri de apă, aluminiu și sare de mercur.
A durat peste 40 de minute până când reacția a fost gata, reacție destul de violentă, nu am așteptat niciodată atât de mult.
Am făcut o fotografie aproape la fiecare 5 minute după ce am pus sarea de mercur și am tot scuturat între timp. Se pot vedea foarte bine diferitele faze, inclusiv vârful reacției și decăderea ulterioară. Din minutul 25, temperatura a crescut încet și a atins temperatura maximă de 70 °C în minutul 35.
Fac 2 soluții înjumătățind cantitățile de intrare ale lichidelor, una cu 10% din P2NP și una cu 90% din P2NP. Cea cu 10% se introduce direct în balon pentru a începe reducerea. Pe cel cu 90% îl las să curgă încet printr-o pâlnie, folosesc un agitator deasupra capului și urmăresc temperatura. De data aceasta, însă, reducerea a trebuit să fie pornită cu puțină sare de mercur. De asemenea, am făcut acest lucru din nou la sfârșit, aproximativ 1 oră mai târziu.
Usuc această fază peste MgSO4 peste noapte și apoi o elimin cu sare.
Colectez întotdeauna toate lichidele înainte de a le recicla sau reprocesa. Când am răsturnat izopropanolul împreună după filtrarea în vid, am observat că ceva s-a depus pe fundul paharului. Am măsurat valoarea pH-ului tuturor celor 3 filtrate răsturnate împreună, care a fost de aproximativ 6,5.
Și m-am gândit, voi adăuga acid sulfuric și voi filtra din nou, dar mai întâi le voi pune în congelator și voi vedea ce se întâmplă.
Ce am apucat să văd după aproximativ 3 ore a fost uimitor (foto), am titrat soluția "reziduală" până la aproximativ pH6,0 cu încă 7ml soluție 1:5 H2SO4:IPA și am filtrat, randamentul a fost cel mai mare optic din cele 4.
Voi folosi cântarul numai la sfârșit, atunci când produsul este consumabil, toate celelalte sunt deșeuri și nu-mi pasă.
Deci, acum am 4 randamente în loc de 3. Dacă nu mi-ar păsa, de acum înainte aș arunca, de asemenea, totul împreună și aș determina un randament total.
Până acum, se pare că prima sinteză a fost o lovitură norocoasă, pentru că a fost făcută fără amalgamare completă.
De asemenea, faptul că prima mea sinteză este cea mai curată arată că modul meu de a filtra amestecul de reacție după reducere este cel corect. Toate celelalte arată atât de murdare și dezgustătoare, încât nimeni nu are nevoie de așa ceva.
Pentru a doua sinteză, am așteptat aproximativ 40 de minute pentru amalgamare, dar apoi am făcut o greșeală. Când am schimbat balonul cu fund rotund și soluția P2NP 90% a curs încet, reducerea nu a început. Am ezitat prea mult sau am așteptat până când am decis să adaug din nou sare de mercur. Am văzut prea târziu că pâlnia era deja goală în proporție de 2/3, ar fi trebuit să acționez înainte, astfel încât acum aveam o masă de reacție mare în balon, care ar putea deveni o problemă pentru mine, dacă nu sunt atent. Am asigurat răcirea și am adus ceva pentru a prinde supa fierbinte care ar putea ieși din partea superioară a răcitorului cu reflux.
Și așa s-a întâmplat, reacția nu a fost de îmblânzit în ciuda răcirii, a trecut prin răcitor și a țâșnit pe deasupra, printr-un pahar ce am pus deasupra a fost cel mai rău prevenit, a trebuit să fac apoi doar niște curățenie. Am avut încă o dată noroc.
Și aici am efectuat o filtrare după reducere înainte de a face alcalinizarea. Cred că decolorarea a fost cauzată de reacția puternică, de asemenea și cel mai mic randament pe care l-am văzut aici.
A treia sinteză, amalgamare 40 de minute, adăugare de sare de mercur pentru a începe reducerea, dar de această dată doar cu 10% în balonul cu fund rotund, am lăsat pâlnia închisă de această dată. După pornire, cu răcirea și alimentarea cu soluție, am reglat temperatura la 60°C-70°C și spre final am început din nou reducerea cu sare de mercur, care a avut de asemenea succes.
De data aceasta alcalinizarea a fost făcută înainte de filtrare, dar filtrarea nu a ajutat prea mult, a trebuit să umplu această supă gri în pâlnia mea de separare pentru separarea fazelor.
Acestea au fost cele trei povești preliminare, fiecare puțin diferită de cealaltă, dar totuși decisivă în rezultat. Acum imaginile cu sărarea și găsirea întâmplătoare a celui de-al patrulea randament.
Tot pe scurt la imagini:
Veți vedea un pH-metru electric cu corp din sticlă și sondă, pe care îl folosesc pentru titrare. Deoarece unii presupun că nu se poate determina corect pH-ul cu un astfel de aparat, atunci când nu există apă în soluție, am folosit o modalitate analogică pentru comparație. Nu fac asta în mod normal, am încredere în dispozitiv pentru că l-am testat, determinarea pH-ului este perfectă, în opinia mea, nu există nimic mai convenabil în titrare prin utilizarea unui astfel de dispozitiv.
Apoi soluția a fost spălată/agitată de 3 ori cu 30ml,20ml și respectiv 10ml de eter de petrol soluția a fost apoi separată folosind o pâlnie de separare. Eterul de petrol a fost aruncat. După spălarea impurităților nepolare, soluția a fost adusă la un pH mai mare de 13 cu hidroxid de sodiu. Și din nou, soluția a fost apoi spălată/agitată de trei ori cu 60 ml, 40 ml și, respectiv, 20 ml de eter de petrol, și apoi separată cu o pâlnie de separare, prin adăugarea de NaCl.
MgSO4 a fost apoi adăugat la eterul de petrol separat și plasat în congelator timp de 3 ore, apoi MgSO4 a fost filtrat, iar eterul de petrol a fost evaporat folosind controlul temperaturii pe o placă fierbinte la 40°C.
Din nou, lampa a fost luată, lampa ar trebui să fie atârnată atât de sus încât produsul să nu se încălzească mult peste 60 ° C.
Acest lucru este pur și simplu frustrant. Pur și simplu nu știu ce fac greșit aici de sunt atât de rău.
După acest rezultat nu am mai făcut celelalte 3 separat, ci le-am aruncat împreună, rezultând un total de aproximativ 20g. În concluzie nu foarte mult, dar un produs foarte curat.
Sunt deschis la orice sugestii.
