Vreau să vă întreb dacă cineva dintre voi are experiență cu cea mai bună metodă și rate și temperaturi pentru reducere, mă refer în special la 2,5 dimetoxi-NS la 2ch
Să spunem că prietenul meu a încercat ceva de genul acesta.
Un balon cu fund rotund cu două gâturi conținând un amestec 1:1 de IPA:apă în greutate (250g/10g NS) a fost echipat cu un condensator și s-au adăugat 7,25 echivalenți molari de NaBH4, dintr-o dată, sub agitare puternică și s-a lăsat până când bulele s-au oprit și totul s-a dizolvat. După aceea, toată NS (9,3 g) a fost adăugată deodată în balon.
*aș adăuga Nabh4 ar produce o înghețare -16 ar fi sigur ca o parte din nabh4 să nu se descompună?
Amestecul a fost supus refluxului timp de 15 minute înainte ca 1,2g de CuCl2 dihidrat dizolvat într-o cantitate minimă de apă să fie adăugat deodată la reacția de reflux. Aceasta a fost o greșeală, iar amestecul aproape a fiert prin gâtul lateral deschis al balonului. Data viitoare, îl voi adăuga în două părți. Reacția a fost apoi refluzionată timp de încă o oră. S-a simțit un miros foarte slab de metilamină, ceea ce înseamnă că nitrotirenul meu nu era suficient de curat și conținea încă cantități de nitrometan care erau reduse în metilamină. Totuși, acest lucru m-a bucurat, deoarece era o dovadă că grupările nitro erau reduse.
După reflux, reacția a fost lăsată să se răcească la temperatura camerei și s-a adăugat acid acetic concentrat pentru a neutraliza restul de NaBH4 până când nu au mai apărut bule la adăugarea de acid acetic. Au fost necesari aproximativ 20mL de acid acetic.
Prelucrare:
Soluția a fost filtrată în vid și distilată până când distilatul a ieșit la 100C, ceea ce înseamnă că aproape toată IPA a fost eliminată prin fierbere. Acesta a fost depozitat într-un recipient și va fi reciclat pentru alte reacții.
După răcirea soluției, în amestecul de reacție s-a observat o substanță uleioasă închisă, pe care o consider a fi 2C-H freebase brută. Conc. HCl a fost adăugat sub agitare până când apa a devenit foarte acidă. Acest lucru a necesitat mai mult HCl decât era de așteptat. Apoi apa a fost spălată cu 6x25mL de DCM, a devenit bazică cu soluție de KOH 20%, a fost extrasă cu 6x25mL de DCM, extractele au fost adunate, spălate cu apă distilată și s-au adăugat 5g de HCl concentrat, urmate de extracție cu 3x40mL de apă. Apa s-a fiert prin distilare azeotropică cu toluen până când a avut loc o precipitare bruscă de cristale albe de 2C-H HCl.
Randamentul final: 6,8 g de 2C-H HCl din 9,3 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostirină. 65%
se poate face ceva pentru a îmbunătăți randamentul sau pentru a economisi unele materiale?
Să spunem că prietenul meu a încercat ceva de genul acesta.
Un balon cu fund rotund cu două gâturi conținând un amestec 1:1 de IPA:apă în greutate (250g/10g NS) a fost echipat cu un condensator și s-au adăugat 7,25 echivalenți molari de NaBH4, dintr-o dată, sub agitare puternică și s-a lăsat până când bulele s-au oprit și totul s-a dizolvat. După aceea, toată NS (9,3 g) a fost adăugată deodată în balon.
*aș adăuga Nabh4 ar produce o înghețare -16 ar fi sigur ca o parte din nabh4 să nu se descompună?
Amestecul a fost supus refluxului timp de 15 minute înainte ca 1,2g de CuCl2 dihidrat dizolvat într-o cantitate minimă de apă să fie adăugat deodată la reacția de reflux. Aceasta a fost o greșeală, iar amestecul aproape a fiert prin gâtul lateral deschis al balonului. Data viitoare, îl voi adăuga în două părți. Reacția a fost apoi refluzionată timp de încă o oră. S-a simțit un miros foarte slab de metilamină, ceea ce înseamnă că nitrotirenul meu nu era suficient de curat și conținea încă cantități de nitrometan care erau reduse în metilamină. Totuși, acest lucru m-a bucurat, deoarece era o dovadă că grupările nitro erau reduse.
După reflux, reacția a fost lăsată să se răcească la temperatura camerei și s-a adăugat acid acetic concentrat pentru a neutraliza restul de NaBH4 până când nu au mai apărut bule la adăugarea de acid acetic. Au fost necesari aproximativ 20mL de acid acetic.
Prelucrare:
Soluția a fost filtrată în vid și distilată până când distilatul a ieșit la 100C, ceea ce înseamnă că aproape toată IPA a fost eliminată prin fierbere. Acesta a fost depozitat într-un recipient și va fi reciclat pentru alte reacții.
După răcirea soluției, în amestecul de reacție s-a observat o substanță uleioasă închisă, pe care o consider a fi 2C-H freebase brută. Conc. HCl a fost adăugat sub agitare până când apa a devenit foarte acidă. Acest lucru a necesitat mai mult HCl decât era de așteptat. Apoi apa a fost spălată cu 6x25mL de DCM, a devenit bazică cu soluție de KOH 20%, a fost extrasă cu 6x25mL de DCM, extractele au fost adunate, spălate cu apă distilată și s-au adăugat 5g de HCl concentrat, urmate de extracție cu 3x40mL de apă. Apa s-a fiert prin distilare azeotropică cu toluen până când a avut loc o precipitare bruscă de cristale albe de 2C-H HCl.
Randamentul final: 6,8 g de 2C-H HCl din 9,3 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostirină. 65%
se poate face ceva pentru a îmbunătăți randamentul sau pentru a economisi unele materiale?
