Cineva de aici știe cum să facă reducerea Zinc\HCl a NS cu randament bun?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Știu cumva că această reacție poate avea un randament bun ...
Prietenul meu din Taiwan gestionează reacția cu un randament de peste 60 %, aproape pe jumătate, în timp ce eu reușesc să obțin maximum 20-30 % ...

Din câte am înțeles, reducerea are mai multe etape și mai întâi gruparea nitro este redusă, apoi legătura dublă, dar în conformitate cu lucrarea ZINC\HCL, enamina trece prin imină pentru a se reduce la amină, iar eu chiar nu reușesc să înțeleg cum să o reduc la potențialul său maxim, prietenul meu chiar nu știe cum să explice mai multe și spune doar "el face reacția pe o bănuială".

Adaug zincul în decurs de 1 oră în soluție 1:2 ipa\hcl , menținând 5C , uneori reacția se răcește la sfârșit pentru că nu mai generează căldură , poate încetinește conversia ? , sau am mai citit că dacă zincul folosit este puțin oxidat poate strica reacția (deși s-ar putea să se refere la NS halogenat )

gruparea nitro este redusă, sunt aproape sigur, deoarece culoarea se schimbă în soluție cenușie transparentă, dar după prelucrare și evaporare, se pare că randamentul este foarte scăzut și, din anumite motive, conversia la amină nu este completă

Știu că pot face reducerea și cu nabh4\cucl2 (și intenționez să încerc și asta în curând)
dar pentru moment, dacă cineva știe ceva despre această nouă reducere, ar putea fi de mare ajutor

Cineva de aici gestionează reacția și cunoaște punctele cheie?
Am adăugat lucrarea pentru referință, deoarece a propus un mecanism de acțiune
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 564

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
32
Points
18
Nu cunosc personal această reacție, dar din ceea ce descrieți, poate puteți încerca o răcire mai mică? Faceți o micro sinteză și vedeți ce se întâmplă cu temperaturile crescute puțin.
 
Top