A încercat cineva vreodată calea Bayer-villager către P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Da - am făcut-o de multe ori.
Prima etapă, condensarea aldol catalizată cu acid, este ușoară și se pot obține randamente destul de bune ale intermediarului.
Acum, etapa de oxidare cu baeyer villiger este ceva la care lucrez de mult timp, încercând tot felul de catalizatori și reactivi diferiți. Dacă aveți acces la o soluție comercială de acid peracetic 40% (pe care o pot obține doar din când în când și doar în cantități limitate), atunci este o cale ușoară și bună către P2P.
De asemenea, dacă aveți acces la soluții de peroxid de hidrogen de 30 %, aceasta este încă o cale bună pentru producția la scară mai mică.
Dacă doriți doar să produceți cantități mici de P2P de înaltă calitate și nu vă faceți griji cu privire la efort, atunci cred că este una dintre cele mai bune căi atunci când nu aveți acces la substanțe chimice restricționate, deoarece tot ce aveți nevoie poate fi cumpărat otc sau poate fi produs într-un laborator adecvat.
Dacă aveți întrebări cu privire la oricare dintre etape, sunt sigur că vă pot ajuta. De asemenea, am o mulțime de imagini / fotografii pentru a ilustra procesul.
Prima etapă, condensarea aldol catalizată cu acid, este ușoară și se pot obține randamente destul de bune ale intermediarului.
Acum, etapa de oxidare cu baeyer villiger este ceva la care lucrez de mult timp, încercând tot felul de catalizatori și reactivi diferiți. Dacă aveți acces la o soluție comercială de acid peracetic 40% (pe care o pot obține doar din când în când și doar în cantități limitate), atunci este o cale ușoară și bună către P2P.
De asemenea, dacă aveți acces la soluții de peroxid de hidrogen de 30 %, aceasta este încă o cale bună pentru producția la scară mai mică.
Dacă doriți doar să produceți cantități mici de P2P de înaltă calitate și nu vă faceți griji cu privire la efort, atunci cred că este una dintre cele mai bune căi atunci când nu aveți acces la substanțe chimice restricționate, deoarece tot ce aveți nevoie poate fi cumpărat otc sau poate fi produs într-un laborator adecvat.
Dacă aveți întrebări cu privire la oricare dintre etape, sunt sigur că vă pot ajuta. De asemenea, am o mulțime de imagini / fotografii pentru a ilustra procesul.
- By Cbison
Am nevoie de ajutor cu această reacție. Nu pot trece nici măcar de primul pas de obținere a cristalelor MPB. Aș dori să obțin cristalele MPB fără a efectua distilarea în vid.
Am gazat MEK + benzaldehidă, am lăsat să stea 48 de ore, apoi am decantat stratul inferior. Stratul maro se spală cu apă și apoi cu soluție de NaHco2 până la neutralizare. Uleiul organic maro se dizolvă în etanol și se introduce în congelator.
După multe ore petrecute în congelator, încă nu se vede niciun cristal. Am încercat să înmoi o lingură, dar tot nu am găsit cristale. Am nevoie de ajutor pentru a obține cristale MPB.
Obțin formarea cristalelor prin evaporarea unei părți din solvent până la saturație și răcire?
Am gazat MEK + benzaldehidă, am lăsat să stea 48 de ore, apoi am decantat stratul inferior. Stratul maro se spală cu apă și apoi cu soluție de NaHco2 până la neutralizare. Uleiul organic maro se dizolvă în etanol și se introduce în congelator.
După multe ore petrecute în congelator, încă nu se vede niciun cristal. Am încercat să înmoi o lingură, dar tot nu am găsit cristale. Am nevoie de ajutor pentru a obține cristale MPB.
Obțin formarea cristalelor prin evaporarea unei părți din solvent până la saturație și răcire?
Nu știu dacă pot să menționez alte site-uri, dar o mulțime de oameni au făcut-o și nu este atât de greu, mă tem doar că trebuie să alegeți o oxidare bună care să nu explodeze dacă pierdeți controlul!
Da, am încercat Oxone și sunt un mare fan al acestuia, deoarece este destul de ieftin și poate fi cumpărat de la orice magazin de hardware, dar îl prefer pentru epoxidări în special cu acetonă/dmdo pentru producerea de derivați P2P substituiți...
Oxidarea baeyer Villiger cu oxonă are câteva dezavantaje pe care încă încerc să le rezolv, dar nu am reușit încă.... Randamentele sunt scăzute și atât DMF, cât și acetonitrilul, care sunt solvenți sau co-solvenți buni pentru această reacție, nu sunt ușor de obținut pentru mine, iar utilizarea soluțiilor apoase nu funcționează bine și necesită un exces molar mare de oxonă și, deoarece masa molară a oxonei este destul de mare, veți avea nevoie de cantități uriașe din aceasta, ceea ce face munca destul de dificilă.
Oxidarea baeyer Villiger cu oxonă are câteva dezavantaje pe care încă încerc să le rezolv, dar nu am reușit încă.... Randamentele sunt scăzute și atât DMF, cât și acetonitrilul, care sunt solvenți sau co-solvenți buni pentru această reacție, nu sunt ușor de obținut pentru mine, iar utilizarea soluțiilor apoase nu funcționează bine și necesită un exces molar mare de oxonă și, deoarece masa molară a oxonei este destul de mare, veți avea nevoie de cantități uriașe din aceasta, ceea ce face munca destul de dificilă.
Deocamdată, pentru mine, cea mai bună rută OTC către P2P este încă fenilalanina în fenilacetonitril în acid fenilacetic și apoi o cetonizare încrucișată cu acid acetic glacial folosind FE/FESo4 în solvenți cu fierbere ridicată la aproximativ 250 de grade celsius. Desigur, un cuptor tubular cu mangan sau alți catalizatori funcționează bine, dar eu nu dețin un cuptor tubular și cuptorul meu tubular DIY este încă în construcție... De nu știu când. Distilarea uscată a sărurilor de calciu sau magneziu funcționează, de asemenea, dar este o mizerie nenorocită pentru a curăța și randamentele nu sunt într-adevăr mare, fie...
- By TheNut22
Am făcut fenilalanina ---> cianură de benzil ---> acid fenilacetic.
Îmi puteți spune mai multe despre această cetonizare încrucișată? Acidul meu fenilacetic stă pe masa mea și nu știu ce voi face cu el, pentru că nu am acei agenți de clorinare buni pentru a face anhidridă acetică. Nu am auzit niciodată de această cale. Vă rog să mi-o detaliați!
Îmi puteți spune mai multe despre această cetonizare încrucișată? Acidul meu fenilacetic stă pe masa mea și nu știu ce voi face cu el, pentru că nu am acei agenți de clorinare buni pentru a face anhidridă acetică. Nu am auzit niciodată de această cale. Vă rog să mi-o detaliați!
- By lalalander
Ți-ai dat seama cum să folosești acidul fenilacetic fără anhidridă acetică? Dacă nu, am un text pe această temă.
De asemenea, am nevoie de ajutor pentru a sintetiza cianura de benzil din fenilalanină. M-aș bucura dacă ați dori să mă ajutați.
De asemenea, am nevoie de ajutor pentru a sintetiza cianura de benzil din fenilalanină. M-aș bucura dacă ați dori să mă ajutați.
În prezent, orice metodă p2p simplă aproape că nu merită cu noile prețuri ale glicidatului și accesibilitatea aruncă depozitele din Europa / Moscova / SUA.
Iar pentru producerea de fenilacetone substituite, prepararea glicidatului nu necesită prea multă muncă
Iar pentru producerea de fenilacetone substituite, prepararea glicidatului nu necesită prea multă muncă
- By TheNut22
Da, dar aceasta este o bună sinteză a practicii, ȘI atunci când este făcută corect, veți obține o cantitate bună de P2P. Eu obțineam în jur de 20 de grame, dar am greșit puțin. Unde locuiesc eu, cred că aceasta este cea mai ușoară metodă, deoarece prețul benzinei și al MEK este foarte mic și poate fi cumpărat cam de oriunde, dacă știi unde să cauți 
. Știți că în UE nu toate țările au aceleași legi. Aici au încetat să mai vândă chiar și GABA atunci când NANO2 era în pachetele frigorifice. Când au trecut de la pachetele frigorifice la uree, au început să vândă GABA din nou.
. Știți că în UE nu toate țările au aceleași legi. Aici au încetat să mai vândă chiar și GABA atunci când NANO2 era în pachetele frigorifice. Când au trecut de la pachetele frigorifice la uree, au început să vândă GABA din nou.