B-nitro-2,5-dimetoxistiren? Sau ceva de genul ăsta...

[Rabidreject]

Bine, am încercat reacția cu nitroaldol folosind etanol ca solvent, deoarece nu am cantități uriașe de nitrometan pe care să le folosesc și ca solvent.
Am refluxat prostește timp de doar două ore, fără să-mi dau seama că metoda Shulgin, de la care a preluat-o tipul al cărui videoclip îl urmăream, folosea de asemenea NM ca solvent, folosind acetat de amoniu? Din câte îmi amintesc.

Oricum, pe scurt, nu pot să-l fac să cristalizeze - ceea ce mă face să cred că reacția nu a ajuns la final, având în vedere că stirenii ar trebui să fie foarte ușor de X'stalizat...

Am doar o placă fierbinte de rahat - cea ieftină pe care aproape toată lumea o cumpără din China (SM2 sau ceva de genul ăsta - am văzut-o sub diferite mărci, dar panoul frontal este fie albastru, fie roșu și are cam 10cmx10cm), un fel de tot dincolo de punct și, sincer, nu știu dacă ar merge chiar până la 101c, probabil tbf, dar oricum, asta nu a fost problema aici,
Am refluxat doar timp de două ore și apoi am amestecat la RT toată noaptea, dar, după cum am spus, când am turnat peste izopropil rece, nu s-a prăbușit. Este în prezent în congelator, dar este clar că ceva nu este în regulă, deoarece toată lumea menționează întotdeauna cât de ușor este să cristalizeze aceste molecule de băiat rău!

Cred că motivul pentru care am menționat placa mea fierbinte este că tocmai am cumpărat o nouă manta de încălzire, deoarece atunci când am cumpărat-o pe a mea, am fost atât de încântat de afișajul digital al temperaturii încât am uitat să verific dacă avea un afurisit de agitator magnetic! A fost o situație gravă enervantă.
Ca să fiu corect, până acum nu am avut nevoie de o manta cu o bară de agitare, deoarece am făcut doar aminare reductivă la rece a triptaminei în diverse substanțe psihoactive.

Am încercat într-un fel să trec la reacția nitroaldolului cu 2,5-TMOBA sau 3,4,5-TMOBA, pentru a obține și propriile mele fenetilamine...

Am vrut în special să mă joc cu compușii "scalinici", deoarece nu am încercat niciodată niciunul...

S-ar putea să fie o mică supraîncărcare pentru acest subiect, dar recunosc că ieri am încercat pentru prima dată niște TLC.

Am făcut un amestec de 8:2 acetat de etil: metanol și l-am folosit pentru faza mobilă.
Am obținut o placă (am realizat doar câteva lucruri după ce am făcut-o de fapt, cum ar fi ținerea plăcilor de margini ca o fotografie de școală veche), dar, de asemenea, probabil că nu am "reperat" suficient de mic, deoarece am folosit doar un tub capilar fără a ține o torță la mijloc și trăgând pentru a face o micropipete sau cum se numesc acestea...
Oh, da, rahat, am lăsat-o și în rezervorul de developare prea mult timp, nu mi-am dat seama că trebuie să o scoți înainte să acopere toată placa...

Deci sunt conștient că trebuie să-mi exersez TLC-ul înainte de a încerca... chiar orice, din nou tbf...

Deci, cred că, după toate astea, este un pic de o lovitură de cuțit în întuneric vă întreb de ce nu este de cristalizare!!

Un lucru pe care îl iubesc despre chimie organică este captura 22 de a avea nevoie de un cristal de semințe de o substanță care nu va cristaliza, în scopul de a obține să cristalizeze... lol

 

[Rabidreject]

A, da, am adăugat și suficient nitrometan pentru 10 g de aldehidă și am adăugat din greșeală 5 g...

Cred că voi încerca din nou... de data asta uitându-mă CU ADEVĂRAT la numere! Ha

Ce idiot...

 

[Rabidreject]

De asemenea, folosesc etilendiamina ca catalizator...

 

[Rabidreject]

Voi încerca din nou cu acetat de amoniu tbf...

Nu sunt sigur în legătură cu solventul. S-ar putea să trebuiască să mușc glonțul și să folosesc nitrometanul. Este scump și enervant pentru că nu pot obține decât 40% p/p cu orice solvent pe care îl aleg - așa că am ales DCM, care a funcționat bine și am obținut o cantitate echitabilă, cu toate acestea, este nevoie de timp și efort pentru a distila continuu rahat, spre deosebire de a comanda pur!

 

[FENTAMAS]

Încercați să includeți în mesajele dvs. separat o descriere detaliată, dar cât mai scurtă posibil, a procedurii chimice pe care ați urmat-o - acesta este modul în care împărtășim informațiile în lumea științifică.
Astfel, probabil că problemele dvs. vor fi mai evidente și se vor rezolva mai repede.
Puteți să-mi trimiteți pm în sesiune pentru ajutor cu acest pas dacă doriți, până când nu ați dat-o în bară cu toată aldehida.

 

[Rabidreject]

Foarte apreciat. Pentru a fi sincer, o mare parte din ceea ce am învățat a fost prin chatGPT și apoi am căutat (de obicei aici, dacă nu pot găsi o lucrare gratuită) pentru a confirma că ceea ce am învățat este de fapt adevărat.
Cred că este posibil să fi adăugat prea mult metanol și să nu fi refluzionat suficient de mult.

Astăzi, am exersat întinderea tuburilor capilare, spotting-ul și TLC-ul în general... pe substanțe despre care ȘTIU că sunt curate.

Așa că tocmai am punctat o placă cu 2x puncte de 2,5-DMOBaldehidă și apoi două puncte de triptamină (aveam de gând să folosesc o altă aldehidă, dar da) și se pare că a funcționat mult mai bine decât zilele trecute.

De fapt, cred că problema cu sinteza a fost, probabil, mai mult un caz de a fi dizolvat în mult prea mult solvent, făcându-l greu de re-x - cred că dacă aș fi redus sub presiune după reflux ar fi putut lucra...

Oricum ar fi, am găsit aici o lucrare care folosește etilendiamină și IPA ca solvent - știu că mulți oameni folosesc acetat de amoniu și GAA, dar m-am gândit că probabil va mirosi mai mult decât etilendiamina. S-ar putea să mă înșel, dar orice conține amoniac, de obicei pute, așa că da.
Nu mi-am dat seama că era o practică destul de standard să adaugi atât cantități catalitice de etilendiamină, cât și de GAA....

Oricum, da, probabil că voi lua legătura cu tine dacă zona în care cred că am dat-o în bară, am corectat și încă nu pot să o rezolv. Dacă e în regulă...

Destul de amuzant, tocmai am ajutat pe cineva să treacă linia cu animația lor reductivă n,n-DMT de la triptamine și așa îmi place modul în care ceea ce merge în jurul vine în jurul.

Dacă voi trimite un mesaj cuiva, îl voi curăța și voi numerota orice întrebare - simt că ar trebui să încerc încă o dată, corectând doar lucrurile în care cred că am greșit înainte de a contacta pe cineva.

Am doar câteva întrebări legate de: TLC - ooo asta a rimat lol