Hexanul are un punct de fierbere destul de ridicat, astfel încât evaporarea hexanului este departe de a fi o plăcere.
Problema este că, fără evaporarea completă a hexanului, nu pot ști cantitatea exactă de bază liberă care a fost izolată.
Din fericire, un curs universitar de fizică, chimie sau altceva, în care s-au studiat legile Raoult, vine în ajutor.
Cunoscând constanta ebullioscopică a hexanului, punctul de fierbere al hexanului, greutatea molară a bazei și greutatea unei soluții de bază în hexan la un anumit punct de fierbere, este posibil să se calculeze greutatea bazei libere cu o precizie destul de mare.
De exemplu, 60 de MDMA HCL au fost luate pentru extracția bazei la început. Aceasta corespunde greutății bazei de 50,5 gr.
Baza a fost separată cu 200 ml de hexan cas 64742-49-0.
Un balon cu hexan a fost setat pentru T=80. La atingerea acestui punct, s-a verificat greutatea balonului, care a fost de 116 gr.
Următoarea măsură de control a fost efectuată la T=85C. Greutatea a fost de 89 gr.
Ultima măsură de control a fost efectuată la T=90C. Greutatea a fost de 79 gr.
Toată această evaporare până la 90C a durat aproximativ 25-30 de minute.
Acum trebuie să calculăm greutatea de bază pornind de la aceste date.
A doua lege Raoult ne permite să calculăm deplasarea punctului de fierbere cunoscând greutatea solventului și a substanței rezolvate și viceversa.
De fapt, a doua lege a lui Raoult nu va funcționa exact pentru conținuturi mari de solut, dar poate indica limitele cu o anumită precizie.
Să vedem cum funcționează.
Msolv - greutatea solventului
Msub - greutatea substanței
m - greutatea molară a substanței
dT - deplasarea punctului de fierbere
E - constanta ebullioscopică a solventului
Punctul de fierbere al hexanului este 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Să calculăm pentru primul pas.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Acum trebuie să rezolvăm următoarea ecuație: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Aceasta are o soluție la Msub = 50,83.
Acum faceți același lucru pentru T=85: Msub = 47,24
și pentru T=90: Msub = 47,18.
Probabil greutatea bazei libere va fi undeva în jurul valorii de 47-50 gr.
Avem nevoie de 21,3 ml de HCl 36% pentru a acidifica 48 gr de freebase. Așa că am adăugat 100 ml de acetonă și am picurat 21 ml de HCl și am verificat PH-ul, era în jur de 7. Așa că am mai adăugat 0,5 ml de HCl pentru a ajunge la PH = 2.
Se referă la greutatea bazei exact așa cum a fost calculată - 48 gr de bază liberă extrasă!!!
Înseamnă că toate calculele mele funcționează perfect, iar o astfel de metodă permite determinarea foarte foarte precisă a greutății bazei libere în soluția hexanică.
Deoarece am acidificat baza rece cu HCl rece pe baie de gheață, aceasta s-a transformat imediat în substanță solidă. Pe fotografie puteți vedea cum hexanul, apa din HCl și acetona s-au separat în paharul de laborator.
Nu uitați: polipropilena nu este rezistentă pentru benzină și substanțe similare, astfel încât, pentru a finaliza cristalizarea, lichidele au fost mutate la congelator în paharul de sticlă pentru a evita creșterea impurităților.
În timp ce hexanul era evaporat, am observat că devine din ce în ce mai gălbui. Dacă cineva mi-ar putea spune ce este, proprietatea naturală a hexanului de a-și schimba culoarea sau baza a fost deteriorată la astfel de temperaturi (până la 90C) - aș aprecia.
Problema este că, fără evaporarea completă a hexanului, nu pot ști cantitatea exactă de bază liberă care a fost izolată.
Din fericire, un curs universitar de fizică, chimie sau altceva, în care s-au studiat legile Raoult, vine în ajutor.
Cunoscând constanta ebullioscopică a hexanului, punctul de fierbere al hexanului, greutatea molară a bazei și greutatea unei soluții de bază în hexan la un anumit punct de fierbere, este posibil să se calculeze greutatea bazei libere cu o precizie destul de mare.
De exemplu, 60 de MDMA HCL au fost luate pentru extracția bazei la început. Aceasta corespunde greutății bazei de 50,5 gr.
Baza a fost separată cu 200 ml de hexan cas 64742-49-0.
Un balon cu hexan a fost setat pentru T=80. La atingerea acestui punct, s-a verificat greutatea balonului, care a fost de 116 gr.
Următoarea măsură de control a fost efectuată la T=85C. Greutatea a fost de 89 gr.
Ultima măsură de control a fost efectuată la T=90C. Greutatea a fost de 79 gr.
Toată această evaporare până la 90C a durat aproximativ 25-30 de minute.
Acum trebuie să calculăm greutatea de bază pornind de la aceste date.
A doua lege Raoult ne permite să calculăm deplasarea punctului de fierbere cunoscând greutatea solventului și a substanței rezolvate și viceversa.
De fapt, a doua lege a lui Raoult nu va funcționa exact pentru conținuturi mari de solut, dar poate indica limitele cu o anumită precizie.
Să vedem cum funcționează.
Msolv - greutatea solventului
Msub - greutatea substanței
m - greutatea molară a substanței
dT - deplasarea punctului de fierbere
E - constanta ebullioscopică a solventului
Punctul de fierbere al hexanului este 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Să calculăm pentru primul pas.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Acum trebuie să rezolvăm următoarea ecuație: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Aceasta are o soluție la Msub = 50,83.
Acum faceți același lucru pentru T=85: Msub = 47,24
și pentru T=90: Msub = 47,18.
Probabil greutatea bazei libere va fi undeva în jurul valorii de 47-50 gr.
Avem nevoie de 21,3 ml de HCl 36% pentru a acidifica 48 gr de freebase. Așa că am adăugat 100 ml de acetonă și am picurat 21 ml de HCl și am verificat PH-ul, era în jur de 7. Așa că am mai adăugat 0,5 ml de HCl pentru a ajunge la PH = 2.
Se referă la greutatea bazei exact așa cum a fost calculată - 48 gr de bază liberă extrasă!!!
Înseamnă că toate calculele mele funcționează perfect, iar o astfel de metodă permite determinarea foarte foarte precisă a greutății bazei libere în soluția hexanică.
Deoarece am acidificat baza rece cu HCl rece pe baie de gheață, aceasta s-a transformat imediat în substanță solidă. Pe fotografie puteți vedea cum hexanul, apa din HCl și acetona s-au separat în paharul de laborator.
Nu uitați: polipropilena nu este rezistentă pentru benzină și substanțe similare, astfel încât, pentru a finaliza cristalizarea, lichidele au fost mutate la congelator în paharul de sticlă pentru a evita creșterea impurităților.
În timp ce hexanul era evaporat, am observat că devine din ce în ce mai gălbui. Dacă cineva mi-ar putea spune ce este, proprietatea naturală a hexanului de a-și schimba culoarea sau baza a fost deteriorată la astfel de temperaturi (până la 90C) - aș aprecia.
Last edited: