Cea mai bună cale către fenilacetonă?

[Pussy_Kurt]

Există o mulțime de căi posibile de obținere a fenilacetonei, doresc aici să discutăm două metode potențiale:

1. Acid fenilacetic + acid acetic -> P2P (catalizat cu mno2 și căldură ~400°C)

2. Acid alfa-metilcinamic -> Bayer-Villiger-Oxidare -> P2P

APAAN este greu de obținut pentru mine, deoarece fenilacetonitrilul este o cățea și sodiul este foarte scensiv. Fenilacetonitrilul se poate obține prin decarboxilare oxidativă a fenilalaninei.

Care este opinia dumneavoastră cu privire la fabricarea P2P la o scară mai mare, de exemplu, un mol la 1 kg? Calea catalizată a fost un proces continuu, bazat pe o idee, lucrez la un cuptor tubular auto-fabricat cu un pat catalitic. Are cineva experiență cu această metodă?

 

[WillD]

Tare
drum bun, îl știu
da
producția industrială trece prin fenilacetonitril ca ruta cea mai viabilă din punct de vedere comercial.

 

[Zetetic]

Salutări, stimate expert!
Am ocazia să achiziționez acid metilcinnamic. Acesta nu este considerat un precursor aici.
Vă rog să ne pictați această cale.
Cu respect din partea noastră, a tuturor tinerilor chimiști!

 

[UWe9o12jkied91d]

[2] J. Org. Chem., 51,10;1925-1926 (1986)

O suspensie agitată de acid trans-cinamic (111,0 g 0,75 mol) în aceton (515 mL) a fost tratată mai întâi cu NaHCO3 (274 g 3,26 mol) și apoi cu atenție cu apă (515 mL) Amestecul gros rezultat a fost tratat picătură cu picătură , timp de 1,5 h, cu o soluție de oxonă (2 KHSO5 * KHSO4 * K2SO4) (421 g, conține 1,825 ech. de KHSO5) în 4 x 10^-4 M aqu. Na2-EDTA (1610 mL).

În timpul acestei adiții, temperatura de reacție a fost menținută la 24 - 27 °C prin utilizarea unei băi de apă, iar pH-ul rxn la cca. 7.4. După ce adiția a fost completă, amestecul a fost agitat încă 0,5 h și răcit la cca. 10 °C. Reacția a fost acidificată cu HCl conc. (cca. 140 ml) până la pH 2 în timp ce temperatura a fost menținută la 10°C și apoi tratată cu EtOAc (1,0 l) urmată de agitare rapidă. Amestecul a fost filtrat pentru a elimina sărurile insolubile, iar stratul organic a fost îndepărtat. Stratul apoasă a fost extras cu EtOAc (500 mL), iar straturile organice combinate au fost spălate o dată cu apă saturată. NaCl (200 mL), uscate pe MgSO4 și concentrate în vid într-o baie la 40°C. Spre sfârșitul concentrării s-a adăugat EtOH absolut (pentru a împiedica cristalizarea acidului) și concentrarea a continuat până la eliminarea majorității solventului. reziduul uleios gălbui a fost dizolvat în EtOH absolut (500 mL) răcit pe gheață și tratat cu o soln. de KOH (56 g 1 mol) în abs. EtOH (250 mL). Suspensia groasă rezultată a fost filtrată și solidele au fost spălate cu EtOH. Tortul de filtrare a fost resuspendat în abs. EtOH (750 mL), filtrat, spălat cu EtOH și uscat într-o etuvă la 50 °C pentru a obține acidul trans-ß-fenilglicidic (139 g 92 %) sub formă de pulbere albă.

randamentul pentru compusul nostru țintă a fost de 92 %, timpul de rxn : 2,5 h, scala a fost de 0,5 mol. mp 67-68 (lit: 68-69)

înlocuirea trans-cinamicului cu metil cinamic

 

[Zetetic]

Vă mulțumim pentru răspuns!