IPA este ceea ce folosesc eu. Se încălzește și se saturează soluția, se îngheață precipitatul, se filtrează cristalele, se spală cu bisulfit de sodiu pentru a elimina ultima bucățică de benzaldehidă
- By mithyl2
Este necesar să înghețați cristalele după ce au precipitat? sau înghețați soluția în care au fost dizolvate pentru a obține precipitatul? deoarece am crezut că cu cât procesul de răcire este mai lent, cu atât cristalele vor fi mai pure.
Cum ar trebui spălate cristalele cu bisulfit de sodiu? Cristalele ar trebui dizolvate mai întâi în IPA?
Orice ajutor este apreciat.
Cum ar trebui spălate cristalele cu bisulfit de sodiu? Cristalele ar trebui dizolvate mai întâi în IPA?
Orice ajutor este apreciat.
Da, congelarea scade solubilitatea solventului, extrăgând astfel o cantitate cât mai mare din produs. se procedează astfel: din cristal impur -> dizolvați în cantitate minimă de alcool fierbinte -> băgați în congelator. este oarecum adevărat, sol. de p2np în solvenți organici trebuie răcit lent pentru a cristaliza corect, în alcool nu atât de mult și rezultatul este bun direct în congelator.
Cred că se referă la spălarea lichidului cu bisulfat de sodiu aq. sol. SAU poate spălarea cristalelor direct după filtrare cu același sol.
Cred că se referă la spălarea lichidului cu bisulfat de sodiu aq. sol. SAU poate spălarea cristalelor direct după filtrare cu același sol.
Atenție, spălarea trebuie făcută cu soluție apoasă saturată de Na BISULFITE; bisulfatul sau metabisulfitul nu funcționează, chiar dacă metabisulfitul de sodiu+H2O rezultă în bisulfit de sodiu. Cu ajutorul unor calcule precise, ar trebui să se poată obține soluția dorită, care este foarte utilă în purificarea carbonililor, deoarece formează un compus de adiție cu majoritatea acestora (cel puțin benzaldehidele), care este solid și poate fi filtrat, astfel încât, tocmai în acest scop, este aruncat, dar se poate face invers și apoi se acidifică sau se bazifică compusul de adiție pentru a obține carbonilul în formă mai pură. Neavând bisulfit de sodiu la îndemână, îmi amintesc purificarea 2MeObenzaldehidei (după sinteza din saliciladehidă cu dimetilsulfat) cu o soluție preparată meticulos din sulfit de sodiu și un volum mic și precis de GAA (idk the refference but surely enough it was an old book). Datele insuficiente pe care le-am furnizat pot fi cercetate în continuare de oricine sau calculate de un chimist mai competent decât mine. Sper că v-am scutit de frustrări.
Procedura
Cerințe
- Bicarbonat de sodiu (NaHCO3)
- Etanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Alcool izopropilic [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
- Carbon activat
Acid .
- Adăugați o mică probă P2NP într-un balon
- Se dizolvă complet în EtOH/MeOH/IPA
- Se prepară o soluție de NaHCO3( 5-10%), se toarnă în balon până la pH = 8-9
- Se agită 5-10 min
- Se separă stratul organic
Carbon activat .
- Se dizolvă complet în EtOH/MeOH/IPA
- Se agită 30-60 min, mai bine ore
- Se filtrează
- Înghețați
- Filtrați
Benzaldehidă .
- Se dizolvă complet în EtOH/MeOH/IPA
- Se prepară o soluție de NaHCO3( 5-10%) și se toarnă în balon
- Se lasă 5 min (se observă precipitarea)
- Se filtrează
- Înghețați
- Se filtrează
Teorie
Referințe .
- Acid acetic [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Acetat de sodiu [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Apă (H2O)
- Dioxid de carbon (CO2)
- Benzaldehidă [C7H6O/C6H5CHO]
- Benzilamină [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Benzoat de sodiu [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
NaHCO3 este alcalin. Dacă este prezent un acid, are loc o reacție acido-bazică între cationul sodiu Na+ și anionul acid, formând o sare acidă insolubilă șiH2O. Cu AcOH se obține NaOAc.CO2 este eliberat în timpul neutralizării.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2
C7H6Oeste o impuritate frecventă în P2NP care provine din oxidarea C7H9N, care este utilizat frecvent în sinteza P2NP sau pur și simplu reactivul nereacționat din condensarea Knoevenagel cea mai frecvent utilizată. Pentru a-l elimina, are loc o condensare catalizată de baze. NaHCO3 acționează ca o bază, deprotonând C7H6O, formând anionul său C7H6O-care reacționează apoi cu cationul de sodiu Na+, formând o sare de benzoat - C7H6O,H2OșiCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2
În ceea ce privește cărbunele activ, porii săi minusculi adsorb diferite impurități și le rețin pe suprafața sa. Acest lucru poate fi aplicat în timpul purificării multor compuși sau elemente. Acesta trebuie să fie foarte pur pentru a funcționa și pentru a evita contaminarea ulterioară a probei.
- By mithyl2
vă mulțumesc foarte mult pentru acest lucru.
atunci când efectuați etapa cu cărbune activ, vă referiți la utilizarea unui strat de cărbune activ într-o pâlnie Buchner intercalată între 2 bucăți de hârtie de filtru? dacă da, cât de gros ar trebui să fie stratul de acesta? 1cm?
atunci când efectuați etapa cu cărbune activ, vă referiți la utilizarea unui strat de cărbune activ într-o pâlnie Buchner intercalată între 2 bucăți de hârtie de filtru? dacă da, cât de gros ar trebui să fie stratul de acesta? 1cm?
↑View previous replies…
Nu chiar. Puneți cărbune activ pe fundul unui balon și adăugați soluția. Carbonul activ intră în contact direct cu soluția, similar cu utilizarea unui agent de uscare. Singura diferență din punct de vedere tehnic este că carbonul activ adsorbe, în timp ce un agent de uscare absoarbe. Adsorbția înseamnă aderarea la suprafață mai degrabă decât absorbția.
Acesta este motivul pentru care cărbunele activ trebuie să fie cât mai pur posibil. Dacă folosiți unul ieftin de rahat, acesta nu va face decât să contamineze cu praf ceea ce încercați să purificați. Este foarte ieftin. A economisi câțiva cenți pe el este pur și simplu stupid în acest caz.
În ceea ce privește cantitatea pe care trebuie să o folosiți, aceasta depinde de cum și ce purificați. Este într-adevăr o presupunere educată în care ideal ar fi să testați probe care au aceeași greutate adăugând progresiv mai mult cărbune activ. Apoi extrageți produsul, verificați impuritățile și îl cântăriți. Ideal ar fi să testați cu un spectrometru, dar fără acesta există teste pentru a verifica puritatea estimată. Cel mai simplu este verificarea vizuală a integrității cristalelor și a culorii. În cele din urmă se ajunge la un punct în care produsul pierde din greutate. Acest lucru se datorează faptului că carbonul activ a adsorbit și el. Doriți să măsurați cantitatea exactă care vă oferă cea mai bună puritate, dar care nu adsorbe o cantitate vizibilă din produsul dorit.
Acesta este motivul pentru care cărbunele activ trebuie să fie cât mai pur posibil. Dacă folosiți unul ieftin de rahat, acesta nu va face decât să contamineze cu praf ceea ce încercați să purificați. Este foarte ieftin. A economisi câțiva cenți pe el este pur și simplu stupid în acest caz.
În ceea ce privește cantitatea pe care trebuie să o folosiți, aceasta depinde de cum și ce purificați. Este într-adevăr o presupunere educată în care ideal ar fi să testați probe care au aceeași greutate adăugând progresiv mai mult cărbune activ. Apoi extrageți produsul, verificați impuritățile și îl cântăriți. Ideal ar fi să testați cu un spectrometru, dar fără acesta există teste pentru a verifica puritatea estimată. Cel mai simplu este verificarea vizuală a integrității cristalelor și a culorii. În cele din urmă se ajunge la un punct în care produsul pierde din greutate. Acest lucru se datorează faptului că carbonul activ a adsorbit și el. Doriți să măsurați cantitatea exactă care vă oferă cea mai bună puritate, dar care nu adsorbe o cantitate vizibilă din produsul dorit.
- By mithyl2
Carbonul activ este introdus în soluție la etapa 2 și agitat timp de câteva ore?
La filtrare folosesc pur și simplu o bucată de hârtie de filtru și o pâlnie Buchner? (presupun că acest lucru este pentru a scăpa de orice carbon activ rămas).
cum se face filtrarea a doua oară, având în vedere că p2np a cristalizat deja în acest moment?
La filtrare folosesc pur și simplu o bucată de hârtie de filtru și o pâlnie Buchner? (presupun că acest lucru este pentru a scăpa de orice carbon activ rămas).
cum se face filtrarea a doua oară, având în vedere că p2np a cristalizat deja în acest moment?
Eu folosesc întotdeauna cărbune activ la sfârșit.
În ceea ce privește filtrarea, aveți dreptate să credeți că aceasta se face pentru a separa cărbunele activ de soluție. O pâlnie Büchner și o hârtie de filtru fac treaba foarte bine.
Luând în considerare ordinea fiecărui pas eliminați benzaldehida folosind bicarbonat de sodiu care neutralizează și acidul. Dacă există acid, se urmărește un ph 8-9, dacă nu, se adaugă suficient bicarbonat de sodiu până când nu mai apar precipitații. În acest moment puteți filtra în timp ce P2NP rămâne dizolvat în soluție și folosiți cărbunele activ. Apoi filtrați din nou și cristalizați P2NP. În acest fel, efectuați întreaga purificare folosind cât mai puțin IPA posibil, reutilizând solventul în fiecare etapă.
Am scris fiecare etapă în parte, în cazul în care cineva ar dori să facă doar una dintre ele.
În ceea ce privește filtrarea, aveți dreptate să credeți că aceasta se face pentru a separa cărbunele activ de soluție. O pâlnie Büchner și o hârtie de filtru fac treaba foarte bine.
Luând în considerare ordinea fiecărui pas eliminați benzaldehida folosind bicarbonat de sodiu care neutralizează și acidul. Dacă există acid, se urmărește un ph 8-9, dacă nu, se adaugă suficient bicarbonat de sodiu până când nu mai apar precipitații. În acest moment puteți filtra în timp ce P2NP rămâne dizolvat în soluție și folosiți cărbunele activ. Apoi filtrați din nou și cristalizați P2NP. În acest fel, efectuați întreaga purificare folosind cât mai puțin IPA posibil, reutilizând solventul în fiecare etapă.
Am scris fiecare etapă în parte, în cazul în care cineva ar dori să facă doar una dintre ele.
La scară largă, luați un tambur metalic de 50 l, dizolvați toată mizeria maro auriu la 60-65C. Faceți acest lucru în exterior cu încălzitorul cu gaz, faceți de 3 ori cu metanol proaspăt de fiecare dată și răciți în frigider, -20 sau mai mult. de 3 ori, veți obține cristale clare și frumoase, galben deschis.
Cred că am făcut o greșeală la etapa cu cărbunele activ - fără să știu cât de mult să adaug, am pus o cantitate de cărbune activ puțin mai mare decât cantitatea de P2NP. soluția era foarte groasă și după ce am încercat să o filtrez cu pâlnia Buchner nu s-a întâmplat nimic. este doar un nămol negru și nu pot separa cărbunele activ de P2NP. poate fi salvată?
Desigur, încălziți-l, adăugați mai mult solvent opțional și filtrați la cald
bbgate.com
Recristalizare și filtrare la cald
Recristalizare. În chimie, recristalizarea este o tehnică utilizată pentru purificarea substanțelor chimice. Prin dizolvarea atât a impurităților, cât și a unui compus într-un solvent adecvat, fie compusul dorit, fie impuritățile pot fi eliminate din soluție, lăsându-le pe celelalte în urmă. Se numește astfel pentru cristalele...
bbgate.com
↑View previous replies…
Încercați filtrarea prin gravitație pe hârtie de filtru, poate și în loc de vid, ați putea folosi și un floculant, cred, dar încercați mai întâi lucrurile simple
- By mithyl2
Am încercat din nou cu mai mult solvent și am un strat de ceea ce pare a fi cărbune pe hârtia de filtru și am o soluție de culoare neagră. dar dacă p2np era în soluția neagră, atunci nu ar fi trebuit să cristalizeze când a ajuns la temperatura camerei? pentru că nu a făcut-o. Am pus-o în congelator pentru a vedea dacă va precipita ceva.
Nu și dacă este o mulțime de solvent, nu se va cristaliza la rt în câteva ore