Sinteza BMK (benzilmetilcetonă) din APAAN (a-phenylacetoacetonitril). Pe scară largă.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
F3pjc2XmW6
APAAN este frecvent utilizat pentru producția deBMK (P2P; cas 103-79-7) din următoarele motive:
- prețul APAAN (cas 4468-48-8) este relativ scăzut în comparație cu prețul P2P;
- conversia APAAN în BMK nu necesită cunoștințe specifice de chimie;
- conversia APAAN în BMK nu necesită echipamente complexe sau costisitoare;
- se obține cu ușurință un randament suficient de bun de 60-75%.

APAAN poate fi convertit cu ajutorul unui acid puternic, cum ar fi acidul fosforic, acidul sulfuric sau acidul clorhidric. De asemenea, este necesară o încălzire externă pentru anumite moduri de reacție. Produsele de sinteză sunt
BMK (P2P), sare de amoniu, CO2, o parte din acidul rămas și apă.
OyExBn73fD

Amestecul produsului de conversie APAAN conține de obicei un amestec de BMK, acid, apă, sare de amoniu și, uneori, APAAN (în funcție de raportul substanțelor). Acest lucru se datorează faptului că această sinteză se realizează de obicei în condiții de laborator proaste, cu unele greșeli. În plus, amestecul de produse conține un rând de subproduse, care sunt sintetizate din BMK în spațiu acid.

Conform informațiilor publice, o serie de chimiști utilizează un exces de acizi pentru a crește viteza de conversie și pentru a efectua conversia completă a APAAN în BMK. Stratul de apă acidă va fi prezent în amestecul produsului final în cazul utilizării unei soluții acide apoase. Arată ca două straturi, stratul superior uleios este BMK, iar stratul de apă acidă este cel inferior.

Conversia APAAN în BMK se realizează în mai multe etape.
MyXbzAUWat
Conversia APAAN în BMK este o reacție de hidroliză. Aceasta este o reacție cu apă care poate fi efectuată cu ajutorul unui acid (acid clorhidric, acid sulfuric sau acid fosforic) sau al unei baze puternice, cum ar fi soda caustică (hidroxid de sodiu).

Reacția are mai multe etape. De exemplu, grupul -CN este transformat în grup acid -COOH în condițiile reacției cu acid clorhidric, apoi se formează clorura de amoniu. Clorura de amoniu este NH4CL, care conține atomul N al grupei -CN. Dacă se utilizează acid sulfuric în reacție, în această etapă se formează sulfat de amoniu.

Decarboxilarea are loc în următoarea etapă de reacție. Aceasta înseamnă că se formează CO2 din grupul acid. După aceasta, conversia APAAN în
BMK este finalizată. HCN este acidul cianhidric extrem de otrăvitor, format în timpul reacției în condiții normale. Nu se știe ce se întâmplă dacă aceeași reacție are loc la temperaturi foarte ridicate. Acest lucru se poate întâmpla numai în cazul în care nu rămâne apă în sistemul de reacție. Punctul de fierbere al amestecului de reacție este de 100 °C deoarece există apă. APAAN are formă lichidă la 100 °C, ceea ce face ca procesul de amestecare să fie simplu.


Conversia APAAN cu acid fosforic

MxpU0AHa1C

Descrierea procedurii chimice:
APAAN se amestecă cu acid fosforic în prima etapă. Apoi, amestecul trebuie să fie încălzit la 150 - 160 °C pentru o conversie corespunzătoare. Aceasta este o temperatură mult mai ridicată decât în cazul reacțiilor cu acid sulfuric sau acid clorhidric. Nu se adaugă apă la amestecul de reacție. Apa împiedică atingerea temperaturii ridicate deoarece p.i.b. a apei este de 100 °C.

Amestecul este încălzit timp de câteva ore. Stratul superior uleios de țiței BMK este separat de stratul inferior acid. Stratul inferior constă în acid cu unele resturi de BMK, fosfat de amoniu și unele APAAN neconvertite.

Descrierea procesului tehnic:
Reacția necesită încălzire externă, deoarece amestecul de reacție trebuie să atingă 150-160 °C cu hidroliza acidului fosforic. Există mai multe opțiuni, cum ar fi manșoanele de încălzire electrică și arzătoarele cu gaz, care au dezavantajul că controlul exact al temperaturii este imposibil. Deasemenea, este disponibilă încălzirea electrică în combinație cu ulei de silicon.
GqgRyAt1lu
Recipientele din sticlă, cum ar fi baloanele cu fund rotund sau baloanele de reacție, pot fi utilizate ca recipiente de reacție. Se pot utiliza, de asemenea, recipiente de reacție metalice cu un strat protector, cum ar fi email sau teflon pe interior (nu se recomandă). Acoperirea protejează recipientul metalic de acizii puternici pentru a evita coroziunea.
JpqSbDwmZt


Conversia APAAN cu acid sulfuric

JgenFbHzDA

Au fost găsite două modalități de sinteză cu acid sulfuric:
  • a. O modalitate cu aplicarea sursei externe de încălzire;
  • b. O cale de autoîncălzire printr-o reacție exotermică între acidul sulfuric și apă;
Aplicarea sursei externe de încălzire
Această metodă de conversie necesită o sursă de încălzire. În primele laboratoare de conversie APAAN care au fost găsite, se foloseau frecvent cazane de conservare de 22 L. Un avantaj al acestor cazane este că pot fi ușor modificate. Este simplu să se facă găuri pentru a instala țevi de evacuare pentru vapori, gaze și un mecanism de agitare.

Descrierea procesului chimic
Etapa 1: APAAN se amestecă cu apă și acid sulfuric concentrat. Acidul sulfuric poate fi ușor diluat în prealabil. Amestecul trebuie răcit deoarece procesul de amestecare generează multă căldură. Amestecul de reacție poate fi răcit la 100 °C, ceea ce face posibilă trecerea imediată la etapa 2.

Etapa 2: Amestecul este menținut la 100 °C pentru o perioadă de timp și apoi răcit la temperatura camerei.
3zD2CbBEah
Etapa 3: Se adaugă un volum mare de apă la amestec. Apoi, se răcește la o temperatură corectă.

Etapa 4: Amestecul de reacție se încălzește la 100 °C și se menține la această temperatură timp de câteva ore.
În timpul acestei proceduri,BMKbrut uleios (P2P) se separă de stratul inferior apos acid. Stratul inferior constă din acid sulfuric diluat cu BMK dizolvat, sulfat de amoniu, urme de APAAN neconvertit și subproduse.

Raportul amestecului: APAAN 2,2 kg, acid sulfuric concentrat (H2SO4) 4 L și apă 12 L.

Descrierea procesului tehnic:

APAAN este amestecat cu acid sulfuric concentrat în prima etapă de producție. Căldura generată în timpul acestui proces trebuie să fie redusă prin răcire. Atunci când se foloseau cazane de conservare, se instala un sistem de răcire, care consta dintr-o cuvă de mortar cu o țeavă de scurgere la bază. Cazanul de conservare este așezat pe trei cărămizi pe fundul cuvei. Cărămizile au împiedicat fierbătorul de conservare să atingă baza umedă a căzii, iar elementul electric de încălzire să fie expus în permanență la apă.

În partea superioară a căzii de mortar este instalat un inel de tuburi din plastic, prevăzut cu duze subțiri în interior. Această tubulatură este conectată la conductele de apă, astfel încât duzele să pulverizeze apă rece pe partea exterioară a cazanului de conservare. Aceasta permite reducerea treptată a temperaturii amestecului de reacție. Este prezentat un sistem de răcire similar. Un inel de tuburi în jurul vasului de reacție este descris în alte metode de conversie.
SgR4JrkKyB
Un motor electric de 24 volți este amplasat pe partea superioară a cazanului de conservare, care acționează un mecanism de agitare. APAAN cu un acid se amestecă în timpul reacției.

Amestecul este transferat într-un al doilea set de echipamente de prelucrare după finalizarea celei de-a doua etape. În acest caz, au fost utilizate cazane de conservare fără sistem de răcire. După transferul amestecului, se adaugă apă. Amestecul este apoi încălzit la o temperatură de 95 - 100 °C. Mai multe cazane de conservare sunt utilizate simultan, deoarece capacitatea de producție este limitată la aproximativ 1,5 până la 2 litri de BMK pe lot de producție. Toate acestea sunt conectate la un sistem de evacuare care elimină fumurile și gazele otrăvitoare sau nocive.

6Mq8R1LnTI

Reacția exotermică de autoîncălzire prin acid sulfuric și apă
Această metodă de conversie nu utilizează o sursă externă de încălzire. Se utilizează o încălzire de reacție generată de reacția acidului sulfuric cu apa. Rata la care se adaugă apă este determinată de cantitatea de încălzire generată.

Descrierea procesului chimic:
Etapa 1: APAAN se amestecă cu apă și acid sulfuric concentrat. În timpul acestei reacții, amestecul trebuie răcit.

Etapa 2: După răcire, se adaugă o cantitate mare de apă la amestec. Acest lucru trebuie făcut în mod controlat. Reacția dintre apă și acidul sulfuric generează o cantitate mare de căldură, care trebuie limitată prin adăugarea de apă rece în porții pe parcursul mai multor ore. Temperatura nu trebuie să crească prea mult. În timpul acestui proces, BMK (P2P) brut uleios se separă de stratul inferior acid. Stratul inferior constă în acid sulfuric diluat, o cantitate mică de BMK, sulfat de amoniu, urme de APAAN neconvertit și câteva produse secundare.

Descrierea procesului tehnic:
Această metodă de conversie este similară metodei care utilizează o sursă externă de căldură. Primul laborator în care a fost utilizată această metodă a fost descoperit în februarie 2011. În acest laborator a fost utilizat un vas de reacție din plastic de 750 L.

Acest vas de reacție a fost echipat cu un sistem de răcire la exterior, la fel ca în metoda cazanelor de conservare. Acest sistem consta dintr-un inel de țevi de cupru cu duze. Sistemul de țevi metalice a fost sigilat cu o folie care prindea apa de răcire în exterior. Apa caldă a fost adăugată cu ajutorul unei pompe pentru a încălzi amestecul de reacție.
Temperatura dereacție a fost controlată de un termometru electronic în timpul procesului de conversie.
9T8IbGAECS
Conținutul vasului a fost agitat cu ajutorul unui mecanism de agitare. Fumul și gazele eliberate în timpul procesului au fost răcite cu ajutorul unui sistem de răcire. Acesta a fost realizat din tuburi din PVC cu pereți dubli. Acest sistem de răcire putea fi echipat cu filtre cu cărbune activ la capătul țevii.

O astfel de instalație de conversie la scară largă a fost găsită o singură dată. De obicei, se folosesc butoaie de plastic cu capace cu cleme de bandă, care sunt plasate într-o cadă de mortar. Un sistem de răcire similar este instalat în jurul capacelor acestor butoaie. Amestecul este agitat de un mecanism de agitare acționat electric instalat deasupra butoiului. Un dezavantaj al acestui sistem de conversie este că, spre deosebire de cazanele de conservare și de recipientele din plastic menționate mai sus, acesta este un proces deschis, ceea ce înseamnă că vaporii și gazele sunt eliberate din capacul deschis al butoiului și se vor răspândi liber în spațiul de producție.
Prinurmare, aerul din spațiul de producție ar trebui să fie extras printr-un sistem de evacuare, eventual în combinație cu un filtru de carbon activ.

Emisia din vasul de reacție în spațiul de producție este un dezavantaj major al acestui sistem. Producătorii ilegali, precum și serviciile de anchetă și de urgență, vor fi expuși la aceste fumuri și gaze în cazul unei calamități și/sau al unei anchete. În plus, materialul din spațiul de producție va fi contaminat și corodat de fumurile și gazele acide și otrăvitoare.
În plus, s-a demonstrat că prelucrarea conținutului unor astfel de instalații mari provoacă o poluare considerabilă a locației.
U2AC1lZVL9


Conversia APAAN cu acid clorhidric
P7po8FvyQd
Etapa 1 - Reacția de conversie
APAAN se amestecă cu acid clorhidric, la un raport de 1 L APAAN la 3 L acid clorhidric 36%. Acest amestec trebuie amestecat bine și încălzit la 95 °C timp de 10 ore, cu agitare constantă. Fumurile și gazele generate în timpul procesului sunt eliminate printr-un spălător de gaze, care le neutralizează.

Încălzitoarele sunt oprite imediat ce reacția de conversie este completă. BMK acid, de culoare maro închis, va pluti deasupra fluidului. Acesta poate fi separat cu ajutorul unei pâlnii separatoare.
În cazul în carecantități mari de APAAN au fost transformate în BMK, BMK poate fi eliminat cu ajutorul unei calete metalice.

Descrierea procesului tehnic:
Conversia APAAN în BMK, cu ajutorul acidului clorhidric, nu necesită echipamente de producție complexe sau costisitoare. Deoarece acidul clorhidric are un efect coroziv asupra fierului și oțelului inoxidabil, pentru reacția de conversie se folosesc butoaie de plastic. Dimensiunile acestora pot varia de la 80 la 220 L.

Amestecarea amestecului de reacție de APAAN și acid clorhidric nu se face cu echipamente electrice de amestecare, ca în cazul conversiei APAAN cu acid sulfuric, ci se face, de obicei, manual, cu ajutorul unui băț sau al unei spatule din lemn sau plastic.

În majoritatea laboratoarelor de conversie care utilizează acid clorhidric, configurația seamănă cu reprezentarea schematică de mai jos.


6TELhXFrN4

Cele două butoaie exterioare sunt utilizate pentru conversia APAAN în BMK. Tuburile care ies din capacele acestor butoaie duc în butoiul central, care conține un lichid - fie o soluție de apă și sodă caustică, fie un săpun alcalin - care neutralizează vaporii.

Butoiul central poate conține și un mecanism intern de pulverizare: O pompă submersibilă în lichid și un inel de tuburi cu duze imediat sub capac creează o ceață din lichidul din butoi.
Acest lucrueste realizat pentru a optimiza neutralizarea și precipitarea vaporilor.
D24hvkNHFr

Fumul și mirosul degajate la umplerea, amestecarea și golirea butoaielor sunt extrase de un ventilator de extracție echipat pe partea frontală cu un filtru de carbon activ.
R4CDN9lerz
Deoarece reacția dintre APAAN și acidul clorhidric generează căldură insuficientă pentru a finaliza conversia în BMK, este necesară o sursă externă de încălzire. În acest scop, se utilizează frecvent mantale de încălzire. În sectorul industrial, aceste mantale sunt utilizate pentru încălzirea fluidelor cu un punct de topire în jurul temperaturii camerei pentru a facilita transportul sau prelucrarea.
TwBQetq5sy

Mantaua de încălzire poate fi atașată la butoiul de plastic, pur și simplu cu ajutorul a trei curele reglabile, după care temperatura dorită este setată cu ajutorul unui termostat.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Separare - etapa 2.
După ce APAAN este transformat în BMK, BMK poate fi separat cu ajutorul unei pâlnii de separare sau al unui polonic metalic. În acest moment, BMK este încă acidă și poate fi neutralizată folosind o soluție de sodă caustică (NaOH), cu un raport de 25 kg sodă caustică în 50 L apă.

Această reacție va genera căldură. În unele laboratoare de conversie, butoaiele utilizate pentru această etapă sunt răcite în bazine metalice de răcire umplute cu un strat de apă de răcire. În laboratoarele în cauză, amestecul de reacție a fost pompat în butoaie de plastic în bazine de răcire după prima etapă: etapa de conversie.

După ce BMK este neutralizat, acesta poate fi separat cu ajutorul unei pâlnii de separare sau al unui polonic metalic.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Purificarea - etapa 3.
După conversie și neutralizare, BMK are o culoare maro închis și poate fi ulterior purificată sau curățată cu ajutorul distilării cu abur sau al unui alt tip de distilare. Această distilare elimină apa și contaminanții de sinteză (subproduse) cu puncte de fierbere care diferă semnificativ de cel al BMK. După distilare, BMK rămasă este galben pal.

Observație:
Etapele de neutralizare și purificare nu sunt esențiale. BMK acidă, de culoare maro închis, poate fi utilizată ca atare pentru producerea de amfetamină și metamfetamină. În unele laboratoare de conversie, s-a găsit doar procesul de conversie, în timp ce alte laboratoare au prezentat, de asemenea, dovezi ale etapei de neutralizare.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Care este ruta recomandată pentru a merge de la BMK -> Amphetamine Freebase atunci când BMK a fost produs cu APAAN + acid clorhidric?

De asemenea, care este randamentul final al amfetaminei pure Freebase?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
În primul rând, vă mulțumesc pentru împărtășirea acestor informații, dar apaan știu că este o pulbere albă și în calcul în partea de sus este măsurat în litri pot să iau doar 1 kg ca 1 litru?
Pot folosi mai puțină soluție de sodă caustică?
Vă mulțumesc anticipat și vă transmit cele mai bune considerații
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
Vorbim despre raportul "mol"

Numărul de moli se obține prin împărțirea masei la masa molară

aveți apaan ?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Vă rugăm să indicați manual cum se prepară APAAN!
Este ușor de făcut din clorură de benzil și un alt produs chimic utilizat în piscine care are cianură în denumire?
Sau pot cumpăra APAAN?
 
Last edited:

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
nu se poate
de asemenea, nu este de vânzare deoarece este interzisă în întreaga lume
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43

not realy
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Se pare că nu am văzut-o sau am uitat de existența ei!

Mulțumesc pentru reamintire :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Foarte clar și informativ. Se pare că am înțeles totul și în viitorul apropiat voi încerca să pun în aplicare această sinteză. Respect față de autor!👏😉 Scrieți mai mult!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 26, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
hi all, dacă luați conversia APAAN cu metoda acidului fosforic, atunci care ar fi raportul care va fi încălzit, de exemplu 1 kg apaan la 2 L acid fosforic?
 
Top