Reactivi.
- Alcool izopropilic 91- 99% (farmacie)
- MEK Metil-etil-cetonă (magazin de vopsele / feronerie)
- VM&P Nafta - fără substituenți (magazin de vopsele / hardware)
- (Nu folosiți Colemans, eter pentru animale, lichid de brichetă etc.)
- Xilen (magazin de vopsele / hardware)
Ajutoare de uscare.
- Săruri Epsom uscate în cuptor sau sodă de spălat (farmacie / magazin alimentar)
- Sare (magazin alimentar)
Rezumatul procedurii
- Se prepară lichidul de extracție.
- Puneți pastilele întregi în pahar.
- Se adaugă lichidul de extracție.
- Se încălzește până la fierbere, amestecând până când pastilele se dizolvă.
- Se filtrează la cald în balon elemeyer.
- Se repetă de două ori.
- Se readuc extracțiile combinate într-un pahar de laborator curat.
- Se adaugă xilen
- Se încălzește la 105 °C pentru a fierbe alcoolul.
- Se filtrează pseudo HCl.
- Se spală pseudo HCl cu MEK și se lasă să se usuce.
Procedură
1) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată: combinați următorii solvenți și materiale de uscare într-un pahar de laborator curat și în următoarea ordine:
70 mL alcool izopropilic
70 mL nafta VM&P
2 g de sare
4 g de săruri epsom uscate sau sodă de spălare uscată
2) Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de câteva minute, apoi se lasă să se decanteze timp de 10 minute. În funcție de câtă apă a fost în alcoolul izopropilic la început, amestecul se va depune în 2 straturi sau într-un singur strat cu solide umede la fund.
De ce să nu folosiți solvenți preuscați pentru început? - este perfect în regulă dacă le aveți, dar am observat că adăugarea izopropilului și a naftei împreună aproape întotdeauna eliberează puțină apă, indiferent cât de uscate au fost înainte, așa că nu aș sări peste acest pas.
3) Filtrați această soluție în balonul elemeyer, lăsând în urmă orice substanță solidă sau strat lichid de jos, apoi transferați această soluție în al doilea pahar curat.
4) Puneți pastilele întregi în al treilea pahar de laborator curat.
De ce pastile întregi? Nu trebuie să le mărunțesc mai întâi? - nu, încercăm să reducem pierderile la minimum, iar măcinarea nu este necesară, deoarece amestecul de izopropil / nafta le va dizolva foarte bine.
5) Se toarnă 1/3 din amestecul solvent peste pastile.
6) Așezați paharul pe plită și aduceți la punctul de fierbere folosind o căldură medie înaltă. Utilizați ventilatorul mic pentru a împiedica acumularea vaporilor. Se amestecă ocazional cu o baghetă de sticlă până când pastilele s-au dizolvat în pulbere. Lăsați să fiarbă timp de 1-2 minute.
7) Puneți o pâlnie cu hârtie de filtru în balonul elemeyer. Filtrați amestecul de solvenți în timp ce este fierbinte, lăsând cât mai mult din solide în paharul de laborator.
8) Returnați eventualele solide în paharul de laborator și repetați pașii de la 5 la 7 de două ori, combinând extracțiile în balonul elemeyer.
9) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, se adaugă la extracțiile combinate
- 50 ml Xilen
10) Se transferă amestecul de extracție înapoi în paharul de solvent gol și se pune paharul pe placa de încălzire. Aduceți la fierbere folosind ventilatorul mic pentru a împiedica acumularea vaporilor. Fierbeți până când soluția ajunge la 105 °C.
11) Folosind o pâlnie curată și un filtru, filtrați pe hârtie pseudo HCl în timp ce soluția este fierbinte.
12) Clătiți pseudo HCl-ul cu o cantitate generoasă de MEK în timp ce se află în pâlnie.
13) Scoateți filtrul și turta de filtrare din pâlnie și lăsați să se usuce complet. (nu mai miroase a MEK)
14) Se cântărește și se savurează,
randamentul trebuie să fie între 80 % și 90 % Introducere