Izomerizarea canabidiolului (CBD) în canabinoide psihoactive

[WillD]

Cu acid de baterie

1. 1 g de CBD a fost adăugat la 35 ml de etanol 95% într-un balon cu fund rotund (RBF) de 50 ml.
2 . Plasat într-o baie de apă fierbinte la 70°C.
3 . După ce CBD a fost dizolvat, s-au adăugat 4 picături de acid sulfuric 35% pentru a acidifica soluția, pH < 3.
4. Amestecul a fost lăsat la reflux timp de 24 h în baia de apă la 70°C.
5. Odată finalizată, s-au folosit 5 picături de NaOH 10M pentru a bazifica soluția până când pH-ul a fost mai mare de 10, ceea ce elimină acidul sulfuric sub formă de sulfat de sodiu.
6. Reacția a fost apoi filtrată pentru a îndepărta sulfatul de sodiu, ceea ce a permis ca doar canabinoidele să fie în soluția de etanol rămasă.
7. Extracția probei de 0 ore a dus la găsirea doar a CBD la 2,80 min, ceea ce este în concordanță cu probele de referință de 2,80 min. După 1 oră, vârful CBD a fost redus, dar a fost în continuare principalul vârf prezent. Cu toate acestea, alte impurități au început să crească după 24 h, cum ar fi la 2,18 min și 3,40 min, care s-au dovedit a fi 8-OH-iso- HHC și 9α-OH-HHC. În plus, dubletul D 9-THC și D 8-THC a fost găsit la 4,10 min și 4,22 min. Un alt vârf la 3,77 min s-a dovedit a fi un vârf de izomerizare a D 9-THC și se crede că este D 11-THC sau D 7-THC. Această metodă nu a izomerizat tot CBD-ul nici la 24 h. Cu toate acestea, vârful CBD nu a mai fost cel mai proeminent vârf din probă. Celmai mare vârf s-a dovedit a fi vârful de 3,38, care a fost 9α-OH-HHC.

Cu acid muriatic

1. 1 g de CBD a fost adăugat la 35 ml de etanol 95% într-un RBF de 50 ml.
2. Plasat într-o baie de apă fierbinte la 70°C.
3. După ce CBD s-a dizolvat, s-au adăugat 47,3 ml de acid clorhidric 37% la soluție, obținându-se o concentrație finală de 0,05% HCl cu un pH mai mic de 5.
4. Amestecul a fost lăsat la reflux timp de 24 h în baia de apă la 70°C.
5. Extragerea probei de 0 h a dus la găsirea doar a CBD la 2,80 min, ceea ce concordă cu probele de referință de 2,80 min. După 1 h, vârful CBD a fost redus, dar a fost în continuare principalul vârf prezent. Cu toate acestea, alte impurități au început să crească după 24 h, cum ar fi la 2,18 min și 3,40 min, care s-au dovedit a fi 8-OH-iso- HHC și 9α-OH-HHC. În plus, dubletul D 9-THC și D 8-THC a fost găsit la 4,10 min și 4,22 min. Un alt vârf la 3,77 min s-a dovedit a fi un vârf de izomerizare a D 9-THC și se consideră a fi D 11-THC sau D 7-THC. Fragmentarea a fost efectuată și s-a constatat că are aceeași fragmentare și aceleași rapoarte ca D 9-THC și D 8-THC, confirmând că este un izomer al D 9-THC și D 8-THC. Această metodă nu a izomerizat tot CBD chiar și la 24 h. Cu toate acestea, vârful CBD nu a mai fost cel mai proeminent vârf din probă. Celmai mare vârf s-a dovedit a fi vârful de 3,38, care a fost 9α-OH-HHC.

Cu acid acetic glacial

1. 1 g de CBD a fost adăugat la 35 ml de etanol 95% într-un RBF de 50 ml.
2 . Plasat într-o baie de apă fierbinte la 70°C.
3. După ce CBD s-a dizolvat, la soluție s-au adăugat 1,909 ml de acid acetic glacial 99%, ajungându-se la o concentrație finală de acid acetic de 5,2%.
4. Amestecul a fost lăsat la reflux timp de 24 h în baia de apă la 70°C.
5. Extracția probei de 0 h a dus la găsirea doar a CBD la 2,80 min, ceea ce concordă cu probele de referință de 2,80. După 1 h, modificările izomerizării CBD au fost găsite doar ca o creștere a vârfului la 3,77, care se crede a fi D 11-THC sau D 7-THC. După 4 h, s-a constatat o creștere vizibilă a vârfului D 9-THC. La 24 h, reacția a fost analizată și s-a constatat că 11-5 00 -dihidroxi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxi-THC și D 9-THC au fost găsite la 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min și 4,11 min, respectiv. Compusul de la 3,77 min a fost găsit în aceste spectre și a fost cel mai abundent după 24 h.

 

[MuricanSpirit]

Câteva întrebări referitoare la metoda oțetului:

1. Nu ar trebui să fie posibil să se oprească reacția în orice moment cu sifon? De exemplu, dacă doresc să obțin D9, aș putea adăuga sodă după 4 ore de reacție, nu?
   1. Să spunem că nu vreau să rămână sifon: Aș putea evapora etanolul + oțetul pentru a opri reacția în loc să folosesc sodă?
      1. Nu ar trebui să conteze dacă cresc temperatura în așa fel încât tot etanolul + oțetul să fie evaporat după 5-6h?
2. Și nu este posibil să folosesc 15% acid citric în loc de 5% acid acetic care ar trebui să dea aceleași rezultate?
   Tocmai mi-am dat seama că acidul acetic are mai mult sens deoarece poate fi evaporat sub punctul de topire al CBD. Mi-a fost teamă că ar putea afecta gustul, dar probabil că poate fi spălat și 2 ml în 50 ml nu este un miros puternic.
3. Cantitatea de CBD utilizată (atâta timp cât se dizolvă bine) nu este relevantă, de exemplu, aș putea utiliza 2 g în aceeași soluție de 50 ml, nu?

Sursa

 

[WillD]

1. Puteți opri izomerizarea în orice moment prin răcirea reacției. Punctul de fierbere al oțetului nu va permite realizarea ideii de evaporare. Cu o creștere a temperaturii, izomerizarea se poate desfășura mai rapid, dar într-un mod complet diferit.
2. Atunci când folosim o soluție saturată de hidroxid de sodiu (sau potasiu), obținem un strat apos dens de jos, în care oțetul va merge și sub formă de acetat de sodiu. Deasupra va exista un extract de etanol pur, pe care, după decantare, îl putem evapora pentru a obține canabinoizi puri.
3. La scalare, putem reduce cantitățile de etanol în funcție de solubilitatea reală, e drept.

 

[MuricanSpirit]

@William Dampier Apreciez foarte mult opiniile tale. Vă mulțumesc din nou. Faceți o muncă de erou aici. Ar trebui să creăm propriile premii nobel pentru darknet, pentru că în mod clar ajutați umanitatea aici.

Știe cineva cum să facă CBD solvabil în apă (dacă este posibil)? Am găsit pe YouTube magazine care vând CBD solvabil în apă și bănuiesc că este cumva "un truc" cu soluția în care se află CBD, dar cum o fac?

Întreb pentru că etanolul pur "potabil" costă mult aici din motive fiscale (alcoolul de băut este taxat foarte mult, așa că se taxează și etanolul pentru a evita ca oamenii să-l cumpere pentru a-și crea propriile "moonshines"). Poate aș putea folosi metanol? Cred că aș putea folosi și un ulei precum Toluenul (?), dar mă gândeam că ar putea fi mai ieftin să folosesc apă distilată în schimb (în care CBD nu se rezolvă suficient de bine, rezultând CBD prins în propriul ulei care nu atinge soluția. Din păcate, nu am o placă fierbinte cu bară de agitare, am o placă fierbinte și o bară de agitare, dar sunt unități separate).

Îmi cer scuze dacă pun întrebări de începător: Am început recent să fiu interesat de chimie și aș fi vrut să o studiez în loc de ceea ce fac acum.

 

[Rabidreject]

Ar trebui să consultați cartea "Chimie psihedelică", scrisă de "Michael Valentine Smith", pseudonimul unui alt chimist psihedelic bine cunoscut și un chimist fantastic în general. A fost scrisă, cred, în anii '70. De asemenea, conține destul de multe informații despre chimia canabisului... chestiile astea nu sunt noi, cum nu sunt nici anologiile care au fost făcute în principal de guvernul SUA.
este amuzant pentru că filme precum Pineapple Express fac să pară că guvernul american a dezvoltat cea mai puternică iarbă din lume.
de ce s-ar fi deranjat când aveau chimiști care lucrau la D9-THCO! Amintește-ți că cea mai mare parte a Thco care se vinde peste tot în lume este d8-thco, care este mult mai slabă, după părerea mea.
Este o carte bună, deși sunt sigur (ei bine, știu) că lucrurile au evoluat destul de mult în ceea ce privește unele sintetizatoare - este ca și cum pihkal este acum în mod evident depășit în ceea ce privește precursorii disponibili - în cea mai mare parte.
Cred că o mulțime de oameni văd că este "doar fierbere CBD într-un acid - orice acid și veți obține 100% d9-THC - Nu spun tu, dar iv văzut idioți pe Reddit întrebând despre asta cu 0 echipamente analitice - că este lucrul care mă sperie despre lucru orice canabinoide - acestea sunt atât de lipicios și, în general, enervant! Def m-am gândit să fac asta și eu și apoi m-am gândit mai bine când mi-am dat seama că nu există nici o modalitate de a verifica ce ai decât dacă ești conectat la o universitate, practic.
Hamilton are un podcast excelent cu el, apropo, unele lucruri foarte interesante apar durin discuția 2h.

 

[WillD]

CBD solubil în apă este posibil, se obține prin crearea de complexe care schimbă proprietatea originală, de exemplu, cu beta-ciclodextrine. Acest lucru poate fi discutat într-un alt subiect, deoarece aceste complexe nu sunt potrivite pentru procesul de izomerizare de mai sus.

În ceea ce privește utilizarea metanolului, toluenului (benzenului), este posibil, dar condițiile de reacție vor fi diferite. Există date privind izomerizarea CBD în THC în benzen + PTSA și date privind utilizarea de metanol și acid clorhidric, precum și metanol și PTSA. Putem experimenta cu o varietate de solvenți cu punct de fierbere scăzut și acizi puternici (acidul acetic este relativ slab, dar totuși adecvat).

 

[MuricanSpirit]

Ei bine, voi cumpăra astăzi acid clorhidric (30%), etanol 93% (sau chiar 96%, nu-mi amintesc), toluen și hidroxid de sodiu de origine farmaceutică. Am deja niște acid acetic alimentar.

Și am 300g CBD, petrecerea poate începe! Din motive legale nu pot produce loturi mai mari de 10g.

Vezi atașamentul 2212

Calitatea pare să fie bună, conform testului de laborator furnizat (poate fi verificat online a cu codul QR) este de peste 99%, dar ar fi putut să o taie între timp, așa că am decis să o amestec cu apă (când cumpăr noide din China există mai multe straturi de pulbere, de ex. o parte din pulbere poate ajunge la fund în timp ce cealaltă parte curge deasupra apei)..:

Vezi atașamentul 2214

După aproximativ 12h CBD-ul încă nu se rezolvă cu apă:

Vezi atașamentul 2213

Candidatul la Premiul Nobel pentru Darknet Dr. prof. William Dampier, spuneți-mi ce să fac și voi înregistra ca video și voi împărtăși cunoștințele.

Spoiler:Întrebări privind siguranța acestui proces (mai puțin despre subiectul CBD la THC)

Să "presupunem" că sunt un idiot...

Am un ventilator industrial (făcut pentru a elimina căldura la cultivarea cananbis). Sunt destul de sigur că este suficient (aproximativ 500L/s), deoarece nu prea poți respira cu chestia aia pornită.

Echipamentul de protecție pentru laborator va sosi astăzi:

• Mască (filtre înlocuibile) cu ochelari încorporați (se pare că se va lipi pe față)
• Niște ochelari ieftini (care nu-mi dau un sentiment de siguranță)
• Mască rezistentă la apă pentru schi (pentru a-mi proteja pielea de pe cap)
• Jachetă de laborator din bumbac, caut o jachetă rezistentă la substanțe chimice care poate fi scoasă în câteva secunde la nevoie
• mănuși din nitril

Nu am nevoie de această protecție atâta timp cât nu lucrez cu HCL, nu? Așadar, mă voi antrena (voi dobândi experiență de protecție în laborator) la început cu metode sigure pentru alimente, cum ar fi metoda oțetului, și voi trece la utilizarea HCL.

 

[WillD]

Ceea ce aveți, un material pur de CBD, este minunat! Zona de lucru pentru chimie trebuie să fie cât mai aproape posibil de locația ventilatorului de evacuare. Adunați pereții de pe părțile laterale ale zonei de lucru pentru a crește eficiența la nivel local. Lucrul cu acid clorhidric nu este foarte periculos dacă folosim ventilația de evacuare, mănuși și prudență. Luați mănuși de nitril mai subtile pentru confortul muncii și schimbați-le mai des în caz de contaminare. Mănușile groase pot crea mai multe probleme decât siguranță. Utilizarea unei măști cu filtru pe toată fața este oricum o idee bună. În rolul de îmbrăcăminte de protecție pentru muncă, destul de abordare DuPoint Tyvek. Astfel de salopete sau similare cu acestea pot fi cumpărate cu o marjă. Cizmele de cauciuc impermeabile vor fi cea mai bună soluție pentru a proteja picioarele. Dacă acidul clorhidric a ajuns pe piele, clătiți cu apă din abundență cu săpun. Dacă avem unele reacții ale pielii la acid, nu ar fi rău să avem la îndemână antihistaminice. Dacă brusc ne inspiră puternic o pereche de acid clorhidric, atunci efectuăm hiperventilația plămânilor. 15 minute inspirați profund și expirați, rapid și frecvent, în aer liber. Dar, în general, lucrul cu acid clorhidric nu este atât de periculos pe cât pare. Dacă aveți obiecte metalice de valoare în zona de lucru, îi sfătuiesc să le îndepărteze, deoarece există riscul de coroziune din cauza vaporilor de acid. Acestea sunt recomandări generale, dar în ceea ce privește cazul nostru particular de acid clorhidric în reacție nu este atât de mult, să fie îngrijorat de asta.

 

[MuricanSpirit]

Mulțumesc.

Cred că reacția cea mai noob friendly este "reacția cu acid acetic", nu? Cred că din motive de siguranță, până când voi avea suficientă "pregătire", o voi folosi pe aceasta.

Trebuie să fie glacial, este posibil să folosesc acid acetic lichid (la temperatura camerei)?

Să spunem că suntem la sfârșitul reacției, așa că o răcim pentru a o opri.

Acum am rămas cu THC în etanol amestecat cu acid acetic.

Cum pot elimina etanolul și acidul acetic?

Va funcționa dacă îl las să înghețe până la 0° (congelator normal). Etanolul va rămâne în continuare lichid, dar acidul acetic ar trebui să devină solid la 8°, astfel încât să îl pot extrage, nu?

Dacă doresc să elimin etanolul, pot să-l încălzesc la 80° (preîncălzit și cât mai plat posibil pentru a crește contactul dintre etanol și aerul cald) pentru a evapora etanolul?

 

[WillD]

În primul rând, verificați procentul de acid acetic "casnic". Este posibil să aveți nevoie de puțin mai mult etanol pentru a dizolva dacă acidul este prea apos. Desigur, folosim acid lichid, în cazul acidului acetic glacial chimic pur, acesta va îngheța în cristale la 16*C, dar avem nevoie de încălzire. Separarea acidului după congelare este o idee proastă, alcoolul îl va păstra în sine. Stingem restul de acid cu o soluție saturată de alcali, iar acesta se va transforma într-o sare metalică solubilă în apă. O soluție apoasă saturată densă de săruri și alcali va permite separarea amestecului în două straturi, stratul inferior apos și stratul superior de extract de etanol cu THC. Prin separarea stratului de etanol, îl putem evapora.

 

[MuricanSpirit]

Mulțumesc. Deci, ce akali ar trebui să folosesc? Am carbonat de sodiu (și în curând voi avea hidroxid de sodiu), credeți că acestea vor funcționa? Și de cât akali am nevoie per acid acetic? Am sentimentul că răspunsul ar putea să nu fie la fel de simplu ca "3mg soda / 1ml acid acetic", așa că aruncați-mi niște prelegeri pentru mine (linkuri) pe care ar trebui să le citesc înainte de a pune din nou întrebări atât de stupide.

 

[WillD]

Hidroxidul de sodiu ar fi cea mai bună soluție. Puteți utiliza o soluție destul de concentrată de 1 g de alcalin în 2 ml de apă. Va fi nevoie de aproximativ 1,5 g de hidroxid de sodiu pe gram de CBD.

 

[MuricanSpirit]

Ai avut dreptate, a trebuit să cumpăr și niște acid acetic (98%)

Asta este ceea ce am făcut până acum:

1. Am amestecat 10 g CBD în 50 ml etanol (96%) (dizolvat foarte repede). Am folosit un borcan mic (plasticul a fost folosit doar atunci când a trebuit să măsor ml).
2. L-am mutat într-un cuptor preîncălzit la 70° (circulația aerului a fost oprită.
3. A durat ceva timp (aproximativ 50 de minute) până când soluția a ajuns la 70° C (am verificat-o cu o măsurătoare de temperatură care este de fapt menită să verifice temperatura fripturilor la grătar etc.).
4. Am adăugat 2 ml de acid acetic.
5. A stat timp de aproximativ 10h în cuptor. S-a răcit la temperatura camerei de atunci.

Am subestimat mirosul. A stricat cuptorul. Cred că am scăpat de miros doar lăsând cuptorul să funcționeze la 300° (destul de fericit că se poate curăța singur).

Acum am rămas cu 23 ml etanol. Încă miroase foarte urât - nu mai simt niciun miros de etanol, ci doar de acid acetetic. Dacă îmi amintesc bine, mirosea mai mult a etanol înainte de a începe evaporarea. Am făcut ceva greșit?

Aș vrea să existe o modalitate de a testa dacă face high...

 

[WillD]

După adăugarea acidului acetic, a fost necesar să se măsoare pH-ul. Nu faceți o reacție în cuptor, este periculos! Evaporările ar trebui să meargă la ventilația de evacuare. Utilizarea cuptorului este foarte periculoasă. Avem nevoie de o placă fierbinte și un agitator, în mod ideal, hârtie indicatoare.

 

[WillD]

Dacă sunteți angajat în cultivare, atunci aciditatea solului și amestecul de îngrășăminte au fost controlate. Aveți nevoie de un pH-metru electronic calibrat sau de hârtie indicatoare de pH. Prin adăugarea oricăruia dintre acizii de mai sus, ne concentrăm mai mult pe pH < 3, Adică, hârtia indicatoare trebuie să fie roșie, acidă. Atunci putem avea procesul de izomerizare atunci când este încălzit. Pentru încălzire, este mai bine să folosiți sticlă rezistentă la căldură și un agitator magnetic. Încălzirea numai sub ventilație de evacuare sau cu un condensator de răcire. Evaporarea etanolului poate duce la aprindere. Extinctorul la îndemână ar fi o idee bună.

 

[WillD]

Deci... Folosim aer liber, fără cuptor, cuptor cu microunde și altele similare în acest caz. Pentru încălzirea sub evacuare, folosim o placă fierbinte sau un agitator magnetic. Când se încălzește pe placa electrică se agită un stick de sticlă sau teflon. Dacă avem un agitator magnetic, în kit există un magnet de teflon pentru agitare. În acest caz, pentru reacție, putem folosi un balon de sticlă cu fundul plat cu un condensator.

Cu condensator de reflux fără răcire evaporarea va zbura mai sus, și mai sigur. Cu răcirea condensatorului, putem face o reacție, fără răcire - evaporarea etanolului.

Aproximativ, aceasta ar trebui să fie hârtie indicator după adăugarea de acid la amestecul de reacție.
Etanolul fierbe aproximativ 80 *C, nu ar trebui să-i dăm să se evapore complet înainte de timp. Evaporarea completă a alcoolului putem admite numai după adăugarea de apă alcalină și separarea alcoolului din amestec. Ceea ce ați obținut ca o experiență nereușită, salvați pentru acțiuni ulterioare. Mirosul acetic ar trebui să fie eliminat atunci când se procesează cu o soluție alcalină.

 

[MuricanSpirit]

Ok, cred că am fost norocos atunci și sau 27ml nu a fost suficient.

Voi încerca să îmi fac un laborator cu echipamente de cultivare a canabisului (am un cort de 1,2mx1,2mx2m și o masă rotundă de 1,2m și cred că se adună perfect. Îl pot deschide complet pe o parte și pot lucra practic din exterior. (Nu aș sta în cort) Ventilatorul va elimina/pompa aerul din cort (în cel mai bun caz, toată tehnica, de exemplu, adaptoarele de alimentare etc. sunt în afara cortului).


Ce credeți că este mai bine pentru a pompa aerul din cort (ventilatorul este fizic în exterior, tehnica este mai puțin expusă la interior). Voi folosi un filtru de carbon la acel tub care pompează (astfel încât substanțele chimice trebuie mai întâi să intre în filtru înainte de a trece prin ventilatorul împins la următorul tub care duce spre exterior).

Problema este că ventilatorul _ar putea_ avea scurgeri (nu ar trebui să se întâmple), așa că bănuiesc că, pentru siguranța mea, este mai bine să pun ventilatorul în cort și să îl protejez cu niște bandă de contactul cu substanțele chimice (?).

Imaginați-vă situația astfel:

Dar ventilatorul ar fi afară. Nu ar exista niciun ventilator rotativ în interior (cornor). Nici o lampă mare. Aceste lămpi au de obicei frânghii care pot fi setate la lungimi diferite (astfel încât să puteți controla distanța până la poluant). Le-aș folosi pentru a controla distanța până la evaporare.
Imaginați-vă cu o masă la interior și o înălțime de 2 m.

Credeți că este în regulă să avem tehnologie în interior?

Poate ar trebui să mutăm acest comentariu aici la "Tent home lab"?


P.S. Tocmai am postat în același timp. Da, voi cumpăra o placă de amestecare.

 

[WillD]

Da, putem folosi "cortul chimic", "cutia de creștere" în scopurile noastre. Acest lucru este practicat frecvent. O masă turistică pliabilă poate deveni o zonă de lucru într-un cort. Următoarele acțiuni încearcă să se coordoneze cu noi în prealabil pentru a nu crea situații periculoase.

 

[MuricanSpirit]

Am nevoie de fist pentru a construi un mediu sigur... de exemplu, două ventilatoare cu filtru de carbon (unul sub masă) și ceva spațiu de depozitare sub masă. Extinctor de asemenea. Am deja câteva tuburi ca cel pe care l-ați arătat în imagine - 2 cu o țeavă de sticlă dreaptă și 2 cu o țeavă spiralată în interior. Am o pompă pentru a răci țeava.

Bineînțeles, mănuși la interior și la exterior.

Ce mai trebuie să verific pentru un mediu de laborator acasă sigur? Protecție împotriva tăieturilor; Tehnică în exterior; Extinctor; Mănuși; Echipament de laborator chimic sigur (ochelari, mască de gaze, jachetă și pantaloni chimici siguri, pantofi/ cizme din plastic, mască de schi de protecție împotriva apei etc.); ce altceva?

Am vizionat câteva videoclipuri pe youtube "Chimia este periculoasă", de exemplu, tocmai am învățat acum 10 minute cum să îndepărtez corect/în siguranță mănușile. Aici vorbiți cu un idiot absolut.

 

[WillD]

Aveți condensator de reflux? Puteți arăta fotografia? Există flacoane?

 

[MuricanSpirit]

Refulx = Întoarce picăturile la soluția de încălzire? Nu, nu am așa ceva.

Dar am 2 ca acesta:

Și 2 cu un tub spiralat la interior.


Nu am flacoane pentru că lucrez numai cu borcane. Mă gândesc să mă redenumesc în Jarry.

 

[HerrHaber]

Jarry, vă rugăm să încercați să adăugați un dop de cauciuc cu gaură în interior pentru a se potrivi condensatorului dvs.