Introducere
Hidrogenarea este un proces chimic care implică introducerea hidrogenului elementar gazos (H2) într-o soluție lichidă care conține un catalizator. Catalizatorul se agață de atomii de H, apoi îi cedează, pentru a se lega de moleculele din soluție. Întâmplător, acest proces poate fi utilizat la fabricarea de droguri precum amfetamina, metamfetamina și alte substanțe, care sunt produse din compuși nitro prin reducere.
Catalizatorul
Catalizatorul constă dintr-un metal sub formă de pulbere care a fost cernut într-un tampon precum carbonul, este o pulbere foarte fină, neagră și urâtă, care nu trebuie inhalată și care se împrăștie peste tot dacă nu ești atent, lăsându-ți amprentele la vedere. Catalizatorii vin în concentrații diferite. De exemplu: 10% paladiu pe carbon ar fi 90% carbon și 10% paladiu în masă și se exprimă astfel: <10% Pd/C>. Această procedură descrie utilizarea Pd/C ca catalizator. În hidrogenare se utilizează alți catalizatori, cum ar fi PtO2. Catalizatorul este întotdeauna sedimentat și filtrat după proces, apoi este spălat cu apă distilată, uscat și este reutilizabil de până la aproximativ 20 de ori. Având în vedere acest lucru, nu este prea scump.
PtO2 și Pd/C
Hidrogen gazos
Hidrogenul este furnizat de la un rezervor sub presiune. Un rezervor de hidrogen proaspăt conține o presiune extremă. Din acest motiv, este necesar un regulator de presiune, montarea unei simple supape pe rezervor putând fi catastrofală. Chiar și presarea unui agitator Parr necesită o alimentare reglată sau cu presiune scăzută.
Un regulator pentru o torță de tăiere este alegerea evidentă și cea mai bună. Trebuie să utilizați regulatorul și setul de manometre de pe partea de oxigen a setului torței, deoarece acesta este proiectat pentru presiuni ridicate. Odată ce ați folosit un regulator și furtunuri pentru hidrogen, nu le folosiți NICIODATĂ pentru nimic altceva, hidrogenul este absorbit de materiale și acest lucru limitează utilizarea lor în siguranță cu alte gaze. Containerele de gaz mai mici pot fi obținute de la furnizorii de materiale științifice, sunt denumite "acele mici rezervoare" sau "watchamacallits" și pot necesita conexiuni diferite. Nu sunt familiarizat cu acestea, dar sunt sigur că totul se rezolvă.
Cred că toată lumea știe că Hindenburgerii sunt carbonizați, sau cel puțin este familiarizată cu coperțile albumelor LedZeppellin... hidrogenul este foarte inflamabil, chiar exploziv.
Conductele de hidrogen au configurații de două tipuri: furtun fix sau furtun detașabil.
Un regulator pentru o torță de tăiere este alegerea evidentă și cea mai bună. Trebuie să utilizați regulatorul și setul de manometre de pe partea de oxigen a setului torței, deoarece acesta este proiectat pentru presiuni ridicate. Odată ce ați folosit un regulator și furtunuri pentru hidrogen, nu le folosiți NICIODATĂ pentru nimic altceva, hidrogenul este absorbit de materiale și acest lucru limitează utilizarea lor în siguranță cu alte gaze. Containerele de gaz mai mici pot fi obținute de la furnizorii de materiale științifice, sunt denumite "acele mici rezervoare" sau "watchamacallits" și pot necesita conexiuni diferite. Nu sunt familiarizat cu acestea, dar sunt sigur că totul se rezolvă.
Cred că toată lumea știe că Hindenburgerii sunt carbonizați, sau cel puțin este familiarizată cu coperțile albumelor LedZeppellin... hidrogenul este foarte inflamabil, chiar exploziv.
Conductele de hidrogen au configurații de două tipuri: furtun fix sau furtun detașabil.
Configurație cu furtun fix.
Configurație cu furtun detașabil.
Important: în afară de regulator, aici nu sunt permise fitinguri din alamă. Acest lucru previne producerea de toxine cuprice ciudate. Trebuie utilizate fitinguri inoxidabile sau din plastic specializat, teflon etc. Furtunul trebuie să fie rezistent la presiune psi și neoprenul este cel mai bun.
Vas de reacție sub presiune
Locul în care gazul și lichidul se unesc cu catalizatorul. Acesta trebuie să poată conține (pentru scopurile noastre) 60 psi (4,14 barr), să poată fi conectat la un furtun de alimentare cu gaz și să aibă o deschidere de acces de cel puțin 25 de cenți; un dolar de argint sau mai mare este mai bun, orice deschidere mai mare de 4" și aș face o mulțime de teste de presiune înainte de utilizare, pentru a mă asigura că va rezista.
Oțelul inoxidabil este singurul lucru pe care l-aș folosi. Exemple de recipiente din oțel inoxidabil care pot fi ușor transformate: Dispozitive de aburire a laptelui pe aragaz, așa cum sunt folosite acasă. Sinteza Cappuccino, precum și unele tipuri de espressoare pe aragaz. Acestea au deja configurate mici supape de SS cool. Echipamente pentru fântâni de sifon. Pentru loturi mai mari sau pentru cantități obligatorii pe viață, recipientele reîncărcabile în care se găsește siropul de sifon sunt excelente (au aproximativ 6 galoane/22 L), la fel și rezervorul de pe aparatul de CO2. Aceste sisteme sunt în curs de eliminare treptată în prezent în comerț, iar componentele sunt în surplus peste tot. Trebuie să fiți în măsură să conectați prin cablu sau prin clemă un dop și să proiectați un racord de furtun care să nu iasă, și să ghiciți capacitatea psi. Există Sci-glass special concepute pentru acest lucru.
Oțelul inoxidabil este singurul lucru pe care l-aș folosi. Exemple de recipiente din oțel inoxidabil care pot fi ușor transformate: Dispozitive de aburire a laptelui pe aragaz, așa cum sunt folosite acasă. Sinteza Cappuccino, precum și unele tipuri de espressoare pe aragaz. Acestea au deja configurate mici supape de SS cool. Echipamente pentru fântâni de sifon. Pentru loturi mai mari sau pentru cantități obligatorii pe viață, recipientele reîncărcabile în care se găsește siropul de sifon sunt excelente (au aproximativ 6 galoane/22 L), la fel și rezervorul de pe aparatul de CO2. Aceste sisteme sunt în curs de eliminare treptată în prezent în comerț, iar componentele sunt în surplus peste tot. Trebuie să fiți în măsură să conectați prin cablu sau prin clemă un dop și să proiectați un racord de furtun care să nu iasă, și să ghiciți capacitatea psi. Există Sci-glass special concepute pentru acest lucru.
Pulverizatoarele de grădină cu pompă construite din polimer rezistent la substanțe chimice nu sunt rele și aproape gata să meargă așa cum sunt. Sunt disponibile în toate mărimile, cu o capacitate nominală psi.
Foarte economice, întotdeauna mi-am făcut griji cu privire la polimeri în prezența benzenului, eterului de dietil etc., dar nu am avut de fapt nicio experiență neplăcută. Containerele de benzină din polimeri sunt, de asemenea, utilizate, dar conectarea furtunului necesită ceva muncă, nu este de preferat.
Foarte economice, întotdeauna mi-am făcut griji cu privire la polimeri în prezența benzenului, eterului de dietil etc., dar nu am avut de fapt nicio experiență neplăcută. Containerele de benzină din polimeri sunt, de asemenea, utilizate, dar conectarea furtunului necesită ceva muncă, nu este de preferat.
Agitator
Recipientul de reacție sub presiune este fixat de acest dispozitiv mecanic. Imaginați-vă un agitator de vopsea. Cutia de vopsea este recipientul de reacție sub presiune. Asta este tot. Există la fel de multe modele de hidrogenatoare casnice pe cât există de ambițioși în materie de viteză. Atunci când vă decideți sau vă modificați propriul dispozitiv de agitare, trebuie să știți câteva lucruri.După cum s-a menționat, conținutul vasului de reacție este o soluție lichidă, care este inflamabilă, și un catalizator solid sub formă de pulbere. Catalizatorul este potențial EXPLOSIV. În acest context, vă pregătiți să pompați HIDROGEN și să-l agitați?!! Este necesară o înțelegere adecvată a manipulării catalizatorului. Catalizatorul este periculos atunci când este uscat și plutește în aer ca praful, în special în jurul oxigenului. Menținerea catalizatorului umed pe parcursul întregii proceduri este esențială pentru supraviețuire. Acesta este și motivul pentru care Martini-ul reacției sub presiune este "agitat, nu amestecat". Aceia dintre dvs. care au utilizat agitatoare mecanice sau magnetice știu că lichidul se împrăștie ocazional destul de sus pe interiorul vasului, catalizatorul ar putea cu ușurință să se împrăștie acolo, să se usuce, apoi să se prăfuiască... știți restul. Cu un agitator eficient, întregul interior al vasului este spălat constant cu soluție, astfel încât acest lucru nu se poate întâmpla. Prin urmare, acesta este nivelul minim de activitate necesar pentru a preveni incidentele. Agitatoarele creează, de asemenea, cea mai dorită expunere a suprafeței catalizatorului la gaz, crescând eficiența și uniformitatea reacției.
Iată câteva abordări ale dispozitivelor cu agitator.
Abordare simplă - Cumpărați un agitator de vopsea, apoi proiectați un vas de reacție care să se potrivească acestuia. (configurație cu furtun fix sau detașabil).Abordare bizară - Skateboard-ul Milwaukee-> Veți avea nevoie de: Un SAWZALL cu viteză variabilă, un skateboard, o clemă C, patru 1x4 de 12" lungime, un banc de lucru cu o menghină robustă, electricitate. Puneți corpul unui Sawzall într-o menghină astfel încât să fie paralel cu bancul și întors pe o parte, puneți două lame în Sawzall prin stivuire (lame scurte). Prindeți cu cleme C vârfurile lamelor de pupa skateboard-ului, care se plimbă pe masa de lucru. Bateți în cuie 1x4 astfel încât să imitați două lungimi de fontă unghiulară, fiecare lungă de un metru. Așezați piesele unghiulare din lemn pe bancă, pe laturile babord și tribord ale skateboardului și paralel și nu atât de strâns încât să împiedice deplasarea. Lipiți-le de bancă. Acum aveți un fel de bob-tunel în care skateboard-ul să se deplaseze înainte și înapoi. Atașați vasul de reacție (un cilindru) la skateboard, așezându-l pe o parte și lipindu-l cu bandă adezivă. Setați viteza ferăstrăului, apoi utilizați dispozitivul de blocare a declanșatorului. (configurație cu furtun detașabil)
Abordarea aerobică - Atașați o frânghie la recipientul de presiune, atârnați-l de tavan, agitați-l înainte și înapoi cu mâna... obositor, aveți nevoie de un partener pentru lucrul în schimburi, nu este recomandat. (configurație fixă sau detașabilă a furtunului)
Abordarea cu bani mulți - Cumpărați un agitator Parr. Pentru aproximativ trei mii de dolari. Am păstrat unul dintre acestea pentru un fost partener/prieten care a luat o pensie obligatorie în Folsum pentru 3 până la 5... și am avut ocazia să-l încerc. Sunt antiglonț, prelucrate cu precizie, supraconstruite. Acestea sunt concepute pentru experimente de mini-rezultate, nu pentru producție. Modelul pe care îl cunosc eu avea o capacitate de 1 l, dar cântărea aproximativ 90 kg și ocupa un spațiu de 42" x 27". Clema sticlei nu putea fi modificată pentru o capacitate mai mare... motorul NU era fără scântei, scaunul supapei de evacuare era mult prea mic și se înfundase cu catalizator de fiecare dată. Înainte de a o returna proprietarului, a trebuit să schimb eu însumi toate șuruburile din carbon în inox, după ce o expunere acidă minimă le-a ruginit. Total neimpresionat. (configurație fixă a furtunului).
Abordarea aerobică - Atașați o frânghie la recipientul de presiune, atârnați-l de tavan, agitați-l înainte și înapoi cu mâna... obositor, aveți nevoie de un partener pentru lucrul în schimburi, nu este recomandat. (configurație fixă sau detașabilă a furtunului)
Abordarea cu bani mulți - Cumpărați un agitator Parr. Pentru aproximativ trei mii de dolari. Am păstrat unul dintre acestea pentru un fost partener/prieten care a luat o pensie obligatorie în Folsum pentru 3 până la 5... și am avut ocazia să-l încerc. Sunt antiglonț, prelucrate cu precizie, supraconstruite. Acestea sunt concepute pentru experimente de mini-rezultate, nu pentru producție. Modelul pe care îl cunosc eu avea o capacitate de 1 l, dar cântărea aproximativ 90 kg și ocupa un spațiu de 42" x 27". Clema sticlei nu putea fi modificată pentru o capacitate mai mare... motorul NU era fără scântei, scaunul supapei de evacuare era mult prea mic și se înfundase cu catalizator de fiecare dată. Înainte de a o returna proprietarului, a trebuit să schimb eu însumi toate șuruburile din carbon în inox, după ce o expunere acidă minimă le-a ruginit. Total neimpresionat. (configurație fixă a furtunului).
Abordarea marinarului de cadă - la asta m-am gândit singur, este destul de intuitivă, așa că sunt sigur că și alții au făcut la fel. Cumpărați o grămadă de covorașe de cauciuc cu ventuze și lipiți-le pe părțile laterale și pe fundul unei căzi de baie. Umpleți cada. După presarea vasului de reacție, detașați furtunul, orientați vasul cilindric orizontal, plutiți-l, apoi rotiți-l, balansându-l ușor de la un capăt la altul (configurație furtun detașabil).
Metodologia standard de hidrogenare
1. Mai întâi, combinați ingredientele amestecului de reacție într-un recipient sigur.
2. Într-un pahar separat, adăugați cu grijă catalizatorul uscat, apoi umeziți-l cu un solvent nereactiv, Hexanul este un solvent obișnuit.
3. Se introduce 1/3 din amestecul de reacție în "pasta" de catalizator, se amestecă energic, se transferă rapid în vasul sub presiune. Se repetă. Se repetă. Recipientul sub presiune
nu trebuie să depășească niciodată 2/3 din capacitate, pentru a permite scurgeri.
4. Etanșați recipientul sub presiune, a fixați conducta de alimentare cu hidrogen și presurizați recipientul la 2,76 bar (40 psi). Acum realiniați supapele și eliberați presiunea într-o evacuare sigură
. Aceasta se numește "purjare" și se face de trei ori.
5. Presurizați acum la 4,14 bar (60 psi), întrerupeți alimentarea cu H, apoi agitați (sau rotiți)
6. Monitorizați continuu manometrul și, atunci când presiunea din interiorul vasului scade sub 20 psi (1,38 bar), presurizați din nou la 60 psi (4,14 bar). Când încetează absorbția de hidrogen (după ce 3x este media), reacția este terminată.
7. Scoateți recipientul sub presiune din agitator și orientați-l în poziție verticală, lăsați-l să se odihnească aproximativ 15 minute, apoi eliberați încet presiunea într-o evacuare sigură... nu este neobișnuit ca conținutul recipientului să iasă sub formă de aerosoli împreună cu gazul, ceea ce duce la pierderea produsului și a temperaturii; din acest motiv, vă recomand să proiectați o capcană simplă de lichid (aspirator) care este fixată de-a lungul liniei de evacuare în acest punct.
Metodologia standard de hidrogenare
1. Mai întâi, combinați ingredientele amestecului de reacție într-un recipient sigur.
2. Într-un pahar separat, adăugați cu grijă catalizatorul uscat, apoi umeziți-l cu un solvent nereactiv, Hexanul este un solvent obișnuit.
3. Se introduce 1/3 din amestecul de reacție în "pasta" de catalizator, se amestecă energic, se transferă rapid în vasul sub presiune. Se repetă. Se repetă. Recipientul sub presiune
nu trebuie să depășească niciodată 2/3 din capacitate, pentru a permite scurgeri.
4. Etanșați recipientul sub presiune, a fixați conducta de alimentare cu hidrogen și presurizați recipientul la 2,76 bar (40 psi). Acum realiniați supapele și eliberați presiunea într-o evacuare sigură
. Aceasta se numește "purjare" și se face de trei ori.
5. Presurizați acum la 4,14 bar (60 psi), întrerupeți alimentarea cu H, apoi agitați (sau rotiți)
6. Monitorizați continuu manometrul și, atunci când presiunea din interiorul vasului scade sub 20 psi (1,38 bar), presurizați din nou la 60 psi (4,14 bar). Când încetează absorbția de hidrogen (după ce 3x este media), reacția este terminată.
7. Scoateți recipientul sub presiune din agitator și orientați-l în poziție verticală, lăsați-l să se odihnească aproximativ 15 minute, apoi eliberați încet presiunea într-o evacuare sigură... nu este neobișnuit ca conținutul recipientului să iasă sub formă de aerosoli împreună cu gazul, ceea ce duce la pierderea produsului și a temperaturii; din acest motiv, vă recomand să proiectați o capcană simplă de lichid (aspirator) care este fixată de-a lungul liniei de evacuare în acest punct.
Rezolvarea problemelor
Hidrogenul nu este absorbit.
- Nu utilizați suficient catalizator, verificați rețeta.
- Catalizatorul este vechi sau nu este bun.
- Rețeta dvs. nu este bună sau ați greșit chimia.
- Ați întrerupt agitarea alimentării cu hidrogen b-4, așa cum s-a menționat la etapa 5?
- Manometrul psi funcționează defectuos sau este murdărit de catalizator.
- Conducta sau supapa este murdară de catalizator.
Hidrogenul este preluat la nesfârșit.
- Aveți o scurgere!
Filtrarea catalizatorului din amestecul de reacție
În această descriere, metanolul este utilizat ca solvent/carrier, înlocuindu-se corespunzător dacă este necesar. Se combină conținutul aspiratorului și al recipientului sub presiune într-un vas de sticlă care poate fi etanșat. Se clătesc recipientele cu metanol și se adaugă. Recipientul de păstrare trebuie apoi umplut până la capăt cu metanol pentru a purga aerul și a preveni orice catastrofe ciudate de oxidare, apoi se astupă.
Se lasă să stea timp de o jumătate de zi până când Pd/C se sedimentează. Se aspiră cu grijă amestecul de reacție fără a perturba sedimentarea Pd/C. Pentru a crește randamentul, reumpleți recipientul cu metanol și repetați ultima etapă. Acum, filtrați soluția până când nu mai conține catalizator, adăugând mai mult metanol pentru a trece soluția prin tortul filtrant, după cum este necesar. Se aspiră sau se distilează metanolul lăsând produsul. Se spală catalizatorul cu H2O distilată și se usucă la aer pentru reutilizare.
Se lasă să stea timp de o jumătate de zi până când Pd/C se sedimentează. Se aspiră cu grijă amestecul de reacție fără a perturba sedimentarea Pd/C. Pentru a crește randamentul, reumpleți recipientul cu metanol și repetați ultima etapă. Acum, filtrați soluția până când nu mai conține catalizator, adăugând mai mult metanol pentru a trece soluția prin tortul filtrant, după cum este necesar. Se aspiră sau se distilează metanolul lăsând produsul. Se spală catalizatorul cu H2O distilată și se usucă la aer pentru reutilizare.
Hidrogenarea catalitică a MDP2P în MDMA
În cazul în care chimistul clandestin ar produce MDMA, acesta ar utiliza o autoclavă de oțel inoxidabil cu presiune scăzută, cu 1/3-1/4 spațiu pentru hidrogenul gazos, un motor de amestecare deasupra, iar arborele ar fi etanș printr-o garnitură mecanică pentru a suporta o presiune de 5,0 bar și un vid de aproximativ 0,5 bar. Într-un congelator mare, ar trebui să răcească cilindrul mare de oțel cu gaz metilamină pe măsură ce acesta se condensează în lichid (p.b. -6°C) și ar trebui să ridice cilindrul cu un (takel zoals gebruikt in garages) într-o poziție aproape orizontală până deasupra frigiderului. Cu un furtun flexibil din oțel inoxidabil este conectată butelia la autoclavă, între etanșare și lift ar trebui să facă un cântar pentru a putea cântări cantitatea de gaz pe care ar trebui să o folosească.
Grad de dificultate: 7/10
Grad de dificultate: 7/10
Echipament și sticlărie.
- Sursă de vid;
- Manometre de vid și presiune;
- Aparat de producere a gazului HCl;
- Autoclavă de reacție de 5 L;
- Hârtie filtrantă Whatman nr. 401;
- Termometru de laborator (de la 10 °C la 200 °C);
- Aparat de distilare cu vid;
- balon Buchner și pâlnie [se poate utiliza filtrul Schott pentru cantități mici].
Reactivi.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanol;
- 1100 ml (990 g) MeNH2 lichid anhidru (p.i.b. -6 °C);
- 10 g oxid de platină(IV) (catalizator Adam);
- HCl gazos;
- 7-8 LEter dietilic .
Când aceste substanțe chimice se află în autoclavă, el va evacua autoclava la un vid de aproximativ 0,5 bar pentru a scăpa de oxigen. Apoi ar trebui să deschidă sticla de hidrogen pentru o scurtă perioadă de timp, până la aproximativ 1,0 bar, și apoi să evacueze a doua oară pentru a fi absolut sigur că tot oxigenul a ieșit.
Ar trebui apoi să pornească motorul mixerului (tip fără perii în cazul unei scurgeri de hidrogen) și apoi să presurizeze cu hidrogen până la aproximativ 3,5 bar. Prin ajustarea presiunii între 2,5-4,0 bar, ar putea menține temperatura în jurul valorii de 50 °C și niciodată mai mare de 60 °C. După 2 ore, este posibil ca temperatura să scadă, pentru a controla absorbția hidrogenului gazos ar trebui să închidă sticla și să urmărească timp de 10 minute dacă presiunea din autoclavă scade. În acest caz, trebuie să deschidă sticla de hidrogen pentru încă câteva minute și, în caz contrar, reacția este oprită, iar după câteva ore ar putea goli autoclava. Ar trebui să utilizeze un filtru Buchner pe o sticlă de vid cu hârtie filtrantă Whatman nr. 401, deoarece se așteaptă ca alte tipuri de filtre să facă din filtrarea pulberii de platină o muncă fără sfârșit. Ar distila apoi MeOH, MeNH2 și apa la presiunea atmosferică. Apoi schimbă balonul de primire și, la aproximativ 150-160 °C la un vid de 20 mm Hg, va obține uleiul de MDMA freebase cu un randament de aproximativ 90% (depinde de puritatea MDP2P).
Pentru a obține cristale de clorhidrat de MDMA, acesta face să bolborosească gaz HCl uscat printr-o soluție de 1000 ml freebase în 7-8 L eter dietilic răcit (4 °C) și filtrează cristalele precipitate pentru a obține 1100 g clorhidrat de MDMA după uscare.
Rețineți că această reacție nu se poate realiza cu metilamină apoasă 40%.
Last edited:
