Rețeta pas cu pas
Configurația inițială
- Pregătiți amestecul de solvenți:
- Măsurați 25 mL de alcool izopropilic (IPA) (de 5 ori greutatea P2NP).
- Se adaugă 5 mL de apă distilată (20% din volumul total de IPA).
- Marcați nivelul lichidului:
- Marcați nivelul lichidului pe partea laterală a vasului de reacție pentru referințe viitoare.
- Începeți agitarea:
- Porniți aparatul de agitare la viteză medie.
Reacția de reducere
- Se adaugă borohidridă de sodiu:
- Se cântăresc 6,87 g de borohidridă de sodiu granulară (6 echivalenți molari pe baza a 5 g de P2NP).
- Se adaugă P2NP:
- Se adaugă treptat 5 g de P2NP în porții mici pentru a controla spumarea și temperatura.
- Monitorizarea reacției:
- Se continuă agitarea până când soluția galbenă se decolorează, indicând că reducerea progresează.
- Completați cu IPA:
- Dacă este necesar, adăugați IPA suplimentar pentru a menține nivelul inițial al lichidului.
- Adăugați mai multă borohidridă de sodiu:
- Se adaugă încă 2,29 g de borohidridă de sodiu (2 echivalenți molari).
Adăugarea de clorură de cupru dihidrat
- Se prepară o soluție de clorură de cupru:
- Se dizolvă 0,93 g de CuCl2-2H2O (18% echivalent molar) într-o cantitate mică de apă distilată.
- Se adaugă soluția de clorură de cupru:
- Adăugați soluția dintr-o dată, agitând energic deasupra capului.
- Se lasă reacția să se termine:
- Se continuă agitarea timp de 40 de minute pentru a permite formarea catalizatorului de nanoparticule de cupru și reducerea grupei nitro la grupa amină.
Stingerea și distilarea
- Stingerea reacției:
- Se adaugă încet o soluție diluată de acid acetic până când pH-ul ajunge la 3.
- Instalarea distilării:
- Se instalează un aparat de distilare cu cale scurtă și se distilează totul până la 96 °C pentru a elimina IPA.
Extracția aminei
- Se ajustează pH-ul cu NaOH:
- Se adaugă 25% soluție de NaOH până când pH-ul ajunge la 12.
- Distilarea cu abur:
- Se instalează pentru distilarea cu abur folosind un cap vertical de abur conectat la un vaporizator de tapet umplut cu apă deionizată.
- Se distilează direct într-o pâlnie separatoare de 2 l conectată la un condensator.
- Dacă pâlnia se umple cu mai mult de 75%, se scurge puțină apă.
- Se colectează amina:
- Se colectează uleiul de amină limpede care plutește deasupra apei.
Salarea și uscarea
- Sărarea stratului apos:
- Se readuce apa în pâlnia de separare și se adaugă suficient NaCl pentru a o satura (aproximativ 350 g/L).
- Se agită bine și se lasă să se decanteze timp de câteva ore.
- Se separă din nou stratul apos și cel organic.
- Se combină extractele organice:
- Se combină extractele organice de amine și se usucă pe site moleculare (3A) timp de 6 ore.
- Se filtrează:
- Se filtrează sitele moleculare pentru a obține uleiul de amine uscat.
Reacția finală pentru formarea sulfatului de amfetamină
- Se prepară amestecul amină-IPA:
- Se amestecă uleiul de amină cu un volum egal de IPA uscat.
- Calculați și adăugați acid sulfuric:
- Calculați cantitatea de H2SO4 necesară pe baza randamentului (de exemplu, 0,06 moli de H2SO4, ceea ce echivalează cu 5,88 g).
- Acidul sulfuric se diluează în de două ori volumul său de IPA uscată și se adaugă picătură cu picătură la amestecul amină-IPA până la pH 7.
- Cristalizare:
- Se filtrează sulfatul de amfetamină rezultat folosind o pâlnie Buchner și vid.
- Se testează pH-ul filtratului și se ajustează, dacă este necesar, prin adăugarea de acid până la pH 7.
- Filtrarea finală:
- Se lasă suspensia de cristale într-un frigider rece peste noapte, apoi se filtrează din nou pe pâlnia Buchner.
- Uscarea produsului:
- Se lasă sulfatul de amfetamină să se usuce complet, rezultând un solid alb amorf.
