Concentrarea acidului acetic prin congelare - Întrebare

[MadHatter]

Am citit că se poate concentra eficient acidul acetic prin simpla înghețare a apei. Acidul acetic are un punct de congelare mai scăzut decât apa la orice concentrație dată, iar cu cât soluția este mai concentrată, cu atât punctul de congelare este mai ridicat. După cum știți cu toții, acidul acetic anhidru (acid acetic glacial) are un punct de îngheț de doar aproximativ 16 C. La 75%, punctul de îngheț este de aproximativ 2 C, după care apa poate fi decantată.

În timp ce la 60%, punctul de congelare, conform acestui tabel, ar trebui să fie de aproximativ -10C. Totuși, acest lucru mă derutează într-un fel. La -10 C, și apa ar trebui să se cristalizeze, deci cu ce am rămas în acel moment? Un amestec lichid de acid acetic și apă și un solid înghețat de apă, sau viceversa?

Cum se face acest lucru, practic?

 

[WillD]

Da, amestecul cristalizează în întregime

 

[MadHatter]

Din câte am înțeles, punctul eutectic se află la -27 C și apare undeva în jurul unei concentrații de 60 %. Mă întreb dacă această metodă de concentrare este fezabilă.
Desigur, încerc să produc suficient GAA pentru a efectua sinteza P2P prin oxidarea bayer-williger.

 

[WillD]

Puteți încerca distilarea sau extracția.

 

[Jack]

Dacă se poate obține acetat de sodiu anhidru, atunci prin distilare uscată cu bisulfat de sodiu se distilează acid acetic glacial.

 

[MadHatter]

Da, problema este că am nevoie de LITRI de material, iar orice metodă de sinteză durează prea mult și costă prea mult. De asemenea, cumpărarea GAA în aceste cantități va ridica cu siguranță suspiciuni.

 

[WillD]

Din păcate, nu există nicio metodă convenabilă non-industrială de producție a acidului acetic anhidru, cu excepția distilării. În ceea ce privește situația dumneavoastră, am propus alte modalități de rezolvare a problemei în subiectul despre MEK/BMK

 

[MadHatter]

Da, și vă mulțumesc pentru asta! Chiar dacă distilarea este consumatoare de timp, cred că voi merge pe această cale. Se pare că și distilarea acidului acetic la concentrații anhidre este foarte dificilă fără o coloană fracționată de cel puțin un metru, și chiar și așa. Cred că soluția va fi distilarea la cea mai mare concentrație posibilă și apoi congelarea fracționată.

 

[WillD]

Poate. Să vă anunț despre rezultate, toată lumea va fi interesată.

 

[MadHatter]

Cu siguranță. Testul de înghețare a început deja și s-a dovedit a fi dificil. Voi încărca fotografii în curând.

 

[MadHatter]

Îmi pare rău, nu există imagini. Dar experimentul a fost făcut.

Am încercat liofilizarea acidului acetic 75%. În prima încercare, cristalizarea a fost realizată la -14 C, iar lichidul rămas a fost decantat. Doar din calculul densității, nu a putut fi determinată nicio modificare a concentrației.
Acest lucru m-a întristat și totodată m-a făcut curios. Așa că am început să cercetez.
Se pare că se atinge un punct eutectic într-un amestec de acid acetic/apă la o concentrație de aproximativ 60 %, în care atât apa, cât și acidul cristalizează la aproximativ -29 C. În concentrațiile de până la acel punct, apa îngheață prima (sau, mai degrabă, apa cu o concentrație mai mică de acid), iar dincolo de acel punct, soluția bogată în acid acetic se solidifică prima.
Prin urmare, atunci când îngheț o soluție de 75%, partea lichidă rămasă ar trebui să fie formată din 60% acid acetic. Și să fie o mare parte din soluția totală.

Așadar, pentru fiecare congelare, nu pot să schimb decât foarte puțin concentrația. Este prea consumator de timp.
Cred că cea mai bună cale este să încerc să o distilez fracționat cu o coloană vigreux foarte lungă (două coloane de 40 cm suprapuse) până la o concentrație cât mai mare. Apoi utilizați sulfat de magneziu pentru a vă apropia și mai mult de anhidru și, în final, înghețați ultima parte.

Voi încerca asta în continuare.