DCM sau toluen pentru 4-mmc

[1019er]

Aș dori să știu dacă este posibil Toluen de la Amazon care este livrat în 25L Gallon este 1. sigur pentru a comanda ?
Și 2. Este posibil să se utilizeze acest lucru în loc de DCM pentru extracție?

Dacă nu, este posibil să produc DCM pe cont propriu ca noob?

 

[loadingST]

Complet da, în perioada în care am sintetizat-o, am pus puțină xilenă în dcm pentru a-i mări puțin punctul de fierbere, cu un randament de 70-80% de fiecare dată.

V-aș sugera să obțineți niște triethylamine pentru acid screwenger și să folosiți toluen ca solvent, nu supraîncălziți-l doar ...

 

[1019er]

Mulțumesc
Deci ingredientele mele vor fi:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluen)
Metilamină 40% soluție aq - 200 ml
Acid clorhidric - 50 ml
Acetonă uscată - 200 ml

Am înțeles eu bine?

Deci va trebui să cumpăr 2b4m și metilamina de aici.
Celelalte lucruri le pot obține legal.

Aștept cu nerăbdare să încep sinteza!

 

[w2x3f5]

Aveți dreptate, trietilamina crește bine randamentul, este important să nu luați în cantitate completă, cel mai bine este să luați metilamina 4 mol pe mol 2b4m, toluenul și substanțele similare sunt solvenți optimi la o temperatură de 60-65 de grade, substituția nucleofilă are loc în 2,5 ore. Diclormetanul nu este cel mai bun solvent; acesta produce mai multe subproduse și impurități. De asemenea, este important să existe cea mai mică concentrație posibilă de 2b4m și de aminocetonă finită în solvenți, acest lucru va reduce probabilitatea reacțiilor secundare, iar nucleofilul ar trebui să fie menținut la concentrația sa maximă în soluție.

 

[Wendy]

Cred că amina butilică ar putea funcționa, deoarece aminele primare cu lanț lung sunt mai puțin reactive, decât MeNH2 în acest caz ca nucleofil, nu? sau s-ar ajunge la un amestec cu grupe N-metil și N-butilic alchil în produsul final?

triethylamine este perfect, din cauza impedimentului steric, dar nu este disponibil pentru mine.

 

[w2x3f5]

butilamina este cu siguranță o idee proastă.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 ore în toluen 60c ? Și în ce moment se adaugă NMP (așa cum se arată în tutorialul video complet în benzen)?

 

[G.Patton]

Bisulfitul de sodiu este, de asemenea, o opțiune bună pentru eliminarea HBr. Un exces de metilamină reacționează, de asemenea, cu acidul.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Ce părere aveți despre sugestiile scrise mai sus?

 

[G.Patton]

Toluenul a fost deja menționat într-un subiect dedicat sintezei 4-mmc. De asemenea, acesta poate fi utilizat.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Putem obține o listă ordonată a solvenților preferați? Am acetat de etil, dar nu sunt un mare fan al acestuia. Nu am putut găsi DCM pe căi legale, ceea ce mi s-a părut ciudat pentru că pot găsi chestii mult mai sinistre legal. Aș putea comanda toluen, dar aș dori să știu care sunt opțiunile mele.
Cum crește randamentul triethylamine? Am observat că este un scavenger de acid. Ce acid eliminăm?

 

[G.Patton]

HBr după reacția de substituție nucleofilă cu metilamina. Citiți comentariul meu de mai sus.

 

[WillD]

Un pic de hidroxid de sodiu sau potasiu poate înlocui trietilamina, dacă este necesar.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Prin "scavenging" înțelegi că doar neutralizezi acidul? Nu cred că acest lucru se întâmplă în sinteza care utilizează acetat de etil pe care ați postat-o. După metilamină și reflux, voi adăuga picătură cu picătură o soluție (6 mol? 3 mol) de NaOH Pentru ce ph?

 

[Dr. MMX]

sincer, toulena are un singur pro - solventul său bun pentru prima sinteză, puteți învăța mai repede cred. Apoi, când aveți unele cunoștințe despre proces, puteți sări pe alți solvenți și să vedeți cât de ușor este

Dacă este prima dată, cred că este o idee foarte bună. Am început în acest fel (nu am fost conștient că este foarte greu și foarte rău), dar am învățat multe foarte repede