Sunt curios cum se prepară o soluție uscată de metanol/metilamină pentru utilizarea în reducerea boro? Am citit că cineva adăuga leșie la metanol cu metilamină HCl, dar asta nu pare corect.
Cel mai simplu mod de a obține o soluție de metanol/metilamină
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legenda a postat despre acest lucru, am fost sceptic la început, dar a funcționat pentru mine.
există totuși unele variații, nu poți pune 500g metilamină hcl în 2-3L metanol și să te aștepți să funcționeze pentru 1L de cetonă doar pentru că matematica o face, pentru că o mare parte din gaz scapă
Soluția.
Atâta timp cât metanolul este răcit și în abundență (6-12L per L cetonă), astfel încât să poată absorbi cât mai multă bază liberă posibil la conversie, aproximativ 1kg metilamină hcl se va converti și va reține cel puțin ~200g metilamină bază liberă necesară pentru 1L P2P.
Este încă un randament slab pentru freebase, deoarece restul scapă din soluție, dar totuși a funcționat
Pentru mine și este convenabil.
Reacția produce NaCl care nu afectează reacția, precum și apă, astfel încât trebuie să utilizați o cantitate minimă de agent de uscare pentru a absorbi apa înainte de reducerea iminei cu NaBH4.
există totuși unele variații, nu poți pune 500g metilamină hcl în 2-3L metanol și să te aștepți să funcționeze pentru 1L de cetonă doar pentru că matematica o face, pentru că o mare parte din gaz scapă
Soluția.
Atâta timp cât metanolul este răcit și în abundență (6-12L per L cetonă), astfel încât să poată absorbi cât mai multă bază liberă posibil la conversie, aproximativ 1kg metilamină hcl se va converti și va reține cel puțin ~200g metilamină bază liberă necesară pentru 1L P2P.
Este încă un randament slab pentru freebase, deoarece restul scapă din soluție, dar totuși a funcționat
Pentru mine și este convenabil.
Reacția produce NaCl care nu afectează reacția, precum și apă, astfel încât trebuie să utilizați o cantitate minimă de agent de uscare pentru a absorbi apa înainte de reducerea iminei cu NaBH4.
Și, bineînțeles, după cum ați menționat, îl convertiți la baza liberă prin adăugarea de NaOH / sodă caustică / leșie, la fel cum ați face-o pentru a-l converti în gaz în mod normal.
Celălalt caviat este
Că Methylamine hcl este puțin solubil în metanol chill. Ceea ce am făcut a fost să o dizolv la temperatura camerei sub agitare puternică, apoi să scad temperatura menținând în același timp agitarea puternică, urmată de adăugarea de NaOH
Celălalt caviat este
Că Methylamine hcl este puțin solubil în metanol chill. Ceea ce am făcut a fost să o dizolv la temperatura camerei sub agitare puternică, apoi să scad temperatura menținând în același timp agitarea puternică, urmată de adăugarea de NaOH