Introducere
Efedrina și pseudoefedrina, utilizate frecvent în laboratoarele clandestine în oxidarea sintetică cu permanganat de potasiu pentru a forma 2-metilamino-1-fenilpropan-1-onă. Acest produs cetonic al metamfetaminei, denumit "efedronă", "methcathinone" și "Jeff". Unele persoane de pe forumul BB sunt interesate de această modalitate de sinteză și am decis să postez acest tutorial pentru a face lumină asupra acestei probleme.
Sarea clorhidrat de efedronă (methcathinone)
Echipament și sticlărie.
- Balon Erlenmeyer de 2000 mL sau balon cu fund plat;
- Agitator magnetic;
- pâlnie;
- Balanță de laborator (0,1 g-200 g este adecvată);
- Generator de laborator deHCl;
- Aparat Rotavap cu baie de apă (opțional);
- Pâlnie de separare de 0,5 L;
- Coloană pentru cromatografie flash cu robinet (opțional);
- Pahare de 0,5 L (x2), 200 ml (x2) și 100 ml (x3);
Reactivi.
- Clorură de metilen (DCM) 350 ml;
- Acid acetic glacial (CH3COOH) 10 mL;
- Apă distilată 100 ml;
- Permanganat de potasiu (KMnO4) 2 g;
- Clorhidrat de efedrină 2 g;
- Hidrogen sulfit de sodiu (NaHSO3);
- Hidroxid de sodiu 5N (NaOH, 18,08% sln. aq.);
- Acid sulfuric 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
- Bicarbonat de sodiu (NaHCO3) aq. sln;
- Pulbere de alumină (opțional) ~40 g;
- Hexan ~100 mL;
Grad de dificultate: 2/10
Proceduri.
1. Un balon Erlenmeyer de 2000 mL, echipat cu o bară de agitare magnetică, a fost încărcat cu clorură de metilen (DCM, 200 mL), acid acetic glacial (CH3COOH, 10 mL), apă (100 mL), permanganat de potasiu (2 g) și clorhidrat de efedrină (2 g).
2. Soluția a fost agitată la temperatura camerei timp de 30 min.
3. A urmat adăugarea unei cantități suficiente de hidrogenosulfit de sodiu (NaHSO3) pentru a reduce dioxidul de mangan precipitat (MnO2).
4. Faza apoasă a devenit bazică cu hidroxid de sodiu 5N (NaOH, 18,08% sln. aq.), a fost agitată timp de câteva minute, iar clorura de metilen a fost separată cu ajutorul pâlniei de separare. [această etapă este extracția bazică]
5. Stratul organic a fost extras cu acid sulfuric 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [această etapă este extracția acidă]
6. Izolarea stratului acid, urmată de basificare cu bicarbonat de sodiu (NaHCO3) aq. sln. și extracție cu clorură de metilen (DCM, 50 mL, de trei ori), a eliminat produsul în faza organică (stratul DCM).
7. Solventul (DCM) a fost concentrat prin evaporare rotativă, urmată de cromatografie pe coloană (această etapă este opțională) prin alumină neutră (oxid de aluminiu Al2O3) cu clorură de metilen.
8. Eliminarea solventului prin evaporare rotativă a produs un lichid incolor care a fost dizolvat în hexan.
9. HCl gazos a fost barbotat în hexan pentru precipitarea clorhidratului de amină și obținerea unui randament de 1 g (50%) de clorhidrat de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-onă [clorhidrat de d,l-efedronă(methatinonă)]. Cetona enolizabilă va rezulta în d,l-efedronă racemică.
2. Soluția a fost agitată la temperatura camerei timp de 30 min.
3. A urmat adăugarea unei cantități suficiente de hidrogenosulfit de sodiu (NaHSO3) pentru a reduce dioxidul de mangan precipitat (MnO2).
4. Faza apoasă a devenit bazică cu hidroxid de sodiu 5N (NaOH, 18,08% sln. aq.), a fost agitată timp de câteva minute, iar clorura de metilen a fost separată cu ajutorul pâlniei de separare. [această etapă este extracția bazică]
5. Stratul organic a fost extras cu acid sulfuric 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [această etapă este extracția acidă]
6. Izolarea stratului acid, urmată de basificare cu bicarbonat de sodiu (NaHCO3) aq. sln. și extracție cu clorură de metilen (DCM, 50 mL, de trei ori), a eliminat produsul în faza organică (stratul DCM).
7. Solventul (DCM) a fost concentrat prin evaporare rotativă, urmată de cromatografie pe coloană (această etapă este opțională) prin alumină neutră (oxid de aluminiu Al2O3) cu clorură de metilen.
8. Eliminarea solventului prin evaporare rotativă a produs un lichid incolor care a fost dizolvat în hexan.
9. HCl gazos a fost barbotat în hexan pentru precipitarea clorhidratului de amină și obținerea unui randament de 1 g (50%) de clorhidrat de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-onă [clorhidrat de d,l-efedronă(methatinonă)]. Cetona enolizabilă va rezulta în d,l-efedronă racemică.
Last edited:
