Secțiunea experimentală. Sinteza sulfatului de amfetamină utilizând P2P cu acetat de amoniu și reducerea cu Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.
0pBh5n2zYf

Schema 1.

Reactivi și materiale inițiale
  • 5 g P2P purificat (P2P obținut prin reducerea P2NP cu borohidridă de sodiu și distilare cu abur)
  • 4,1 g Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88%
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Acetat de etil
  • 1-2 ml de acid sulfuric concentrat (83%)
  • Hârtie indicatoare de pH
  • 50 g de sulfat de sodiu anhidru
  • 50 ml de NaOH 25% (hidroxid de sodiu)
  • Flacoane
  • Condensator de reflux
  • Pâlnie separatoare
  • Hârtie de filtru
  • Pâlnii
  • Beakers
  • Încălzitor
În figura 1, sunt prezentate componentele de pornire.
YkVDOnuxo8

Fig. 1
P2P se introduce într-un balon de 1 L împreună cu acetat de amoniu și etanol, iar amestecul este bine agitat. Fig 2
NmXLoP3Tif

Fig 2
În amestecul obținut se adaugă porțiuni mici de Mg. Fig 3
CPueGRdakj

Fig. 3
În timpul reacției, se adaugă porțiuni de 5-10 ml de acid acetic (HAc). Fig. 4
ZGsmYfWbOy

Fig. 4
Reacția se desfășoară fără probleme și nu necesită răcire. Reacția este finalizată în 3-4 ore. Fig. 5
8PcSujVxsK

Fig. 5

RM după terminarea reacției. Fig 6
Nc1OmdEQr6

Fig. 6

După ce reacția este completă, amestecul se filtrează. Fig 7
NwD6gydkIe

Fig. 7

Apoi, se adaugă 50 ml de soluție apoasă de NaOH 25% până când pH-ul ajunge la 8-10. În timpul acestui proces, se va forma un precipitat alb de hidroxid de magneziu, însoțit de eliberarea amfetaminei sub formă de bază liberă, caracterizată de un miros plăcut distinctiv. Fig. 8
Rm69RG8K2C

Fig. 8

Se adaugă 100 ml de DCM la filtrat pentru extracția bazei libere de apotamină. Fig. 9
CXFTkRdwBI

Fig. 9

Baza fără amfetamină din RM se extrage în continuare cu mai multe porții de DCM. Dacă masa de reacție este prea densă, se adaugă apă pentru a o dilua. Fig. 10
K5eIafprTU

Fig. 10

Extractul în DCM se usucă cu sulfat de sodiu anhidru. Fig 11
Xcg0fMtAS2

Fig. 11

Extractul scurs de amfetamină în DCM. Fig. 12
TcaJONEvAo

Fig. 12

După distilarea DCM, balonul conține uleiul de bază fără amfetamină. Fig. 13
FijdbcYzyU

Fig. 13

Se adaugă acetat de etil la baza fără apotamină și se filtrează într-un pahar de sticlă, iar reziduurile din balon se spală cu 5 mL de acetat de etil. Fig 14
VUWeB8QLSN

Fig. 14

Acidul sulfuric se adaugă la soluția de bază liberă de afetamină în acetat de etil până la pH 7. Se formează un precipitat de sulfat de afetamină. Fig. 15
MC2LkJObSj

Fig. 15

Precipitatul de sulfat de afetamină se filtrează printr-un filtru de hârtie și se spală cu 5 ml de acetat de etil. Precipitatul a fost uscat la aer. Fig 16
WtzoGbPs1l

Fig. 16



Randamentul de sulfat de amină a fost de 0,86 g sau 12,5%
 
Top