Secțiunea experimentală. Sinteza sulfatului de amfetamină utilizând P2P cu formatul de amoniu și reducerea cu Mg

[GhostChemist]

Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.

Schema 1

Reactivi și materiale de pornire

• 5 g P2P purificat (P2P obținut prin reducerea P2NP cu borohidridă de sodiu)
• 4,1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Acetat de etil
• 2-3 ml de acid sulfuric concentrat (83%)
• Hârtie indicatoare de pH
• 2 litri de apă rece de calitate tehnică
• 20-30 g de sulfat de sodiu anhidru
• 50 ml de NaOH 25% (hidroxid de sodiu)
• Baloane de 500 ml și 250 ml
• Condensator de reflux
• pâlnie separatoare
• Hârtie de filtru
• Pâlnii
• Beakers
• Încălzitor

În figura 1, sunt prezentate componentele de pornire.

Figura 1

P2P se introduce într-un balon de 1 L împreună cu formatul de amoniu și etanolul, iar amestecul se agită bine. Figura 2

Figura 2

Se adaugă Mg la amestecul obținut. Reacția începe aproape imediat. Figura 3

Figura 3

În timpul reacției, se adaugă 5 ml de acid acetic (HAc). Figura 4

Figura 4

Reacția se desfășoară destul de viguros; balonul trebuie răcit prin plasarea sa într-o baie de gheață. Figura 5

Figura 5

Reacția este complet finalizată în 30-40 de minute. Figura 6

Figura 6

După ce reacția este completă, amestecul se filtrează. Figura 7

Figura 7

După filtrare, filtrul de hârtie este clătit cu 15-25 ml de acid acetic. Figura 8

Figura 8

Se adaugă 50-70 ml de DCM la filtrat pentru extracția aminei. Figura 9

Figura 9

Apoi, se adaugă o soluție apoasă de NaOH 25% până când pH-ul ajunge la 8-10. În timpul acestui proces, se va forma un precipitat alb de hidroxid de magneziu, însoțit de eliberarea amfetaminei sub formă de bază liberă, caracterizată de un miros plăcut distinctiv. Figura 10

Figura 10

Baza fără amfetamină din RM se extrage în continuare cu mai multe porții de DCM. Figura 11

Figura 11

Extractul în DCM se usucă cu sulfat de sodiu anhidru. Figura 12

Figura 12

DCM se distilează. Figura 13

Figura 13

După distilarea DCM, balonul conține uleiul de bază fără amfetamină. Figura 14

Figura 14

Baza fără amine se transferă într-un pahar de sticlă, iar reziduurile din balon se spală cu 5 ml de acetat de etil. Figura 15

Figura 15

Se adaugă acid sulfuric la soluția de bază liberă de amfetamină în acetat de etil până la pH 7. Se formează un precipitat de sulfat de amfetamină. Figura 16

Figura 16

Precipitatul de sulfat de amfetamină se filtrează printr-un filtru de hârtie și se spală cu 5 ml de acetat de etil. Figura 17

Figura 17

Precipitatul se usucă la aer. Figura 18

Figura 18

Producția de sulfat de amfetamină a fost de 1,17 g sau 17%. Figura 19

Figura 19



Concluzii și recomandări

• Metoda este relativ simplă pentru sintetizarea aminei din P2P și format de amoniu prin reducerea cu magneziu metalic.
• Metoda poate fi extinsă prin adăugarea de magneziu metalic în porții la masa de reacție.
• Un dezavantaj al metodei este randamentul produsului de 17%.

 

[btcboss2022]

Felicitări! Dacă această metodă a funcționat așa cum spuneți, ar putea fi posibil să obțineți meth înlocuind formatul de amoniu cu formatul de metilamoniu CAS 25596-28-5
Abia aștept momentul să am timp liber pentru a o testa!
Ar putea fi foarte interesant și, sincer, chimic are sens.
Mulțumesc.

 

[GhostChemist]

Bună! Mulțumesc!
Teoretic, totul ar trebui să reacționeze similar cu formatul de metilamină.
Cu toate acestea, este esențial să se ia în considerare faptul că acetații și formații de amoniac și metilamină reacționează diferit în diferite condiții. Prin urmare, se pot forma co-produse diferite.

 

[btcboss2022]

Oricum trebuie să încerc nu altfel.
Voi actualiza odată ce am testat-o și despre randament cred că vă pot da câteva sfaturi pentru a o îmbunătăți.

 

[花谢花开]

Aștept cu nerăbdare. Poate că metilul realizat va avea surprize și efecte diferite.

 

[OrgUnikum]

Utilizarea formatului de metilamoniu va da randamente mult mai bune, dar nu se va compara cu metodele cunoscute cu randament ridicat, precum Al/Hg sau NaBH4.

Problema aminării cu amoniac sau cu o sare a acestuia este că amfetamina formată este mult mai reactivă decât amoniacul și va acapara toate P2P și chiar va elimina amoniacul din imina deja formată. Această imină secundară este apoi redusă la amină - di-alchilamfetamină. Acest lucru nu este distractiv, dimpotrivă, dar poate fi eliminat prin distilarea cu abur a produsului.

Având în vedere că nu a existat nici o distilare cu abur, nici o altă distilare, vă pot asigura că produsul de 17% a fost în cea mai mare parte Di-alchil amfetamină.

Această problemă nu există în cazul metilaminei (sau nu atât de rău), deoarece aceasta este un nucleofil la fel de puternic ca amfetamina, astfel încât dacă există un exces de MeNH2 este în regulă.

Mg este totuși un reactiv reducător prost pentru Imine. Folosiți altceva sau deveniți foarte nefericiți. Serios.

 

[btcboss2022]

V-ați gândit la posibila opțiune de a utiliza acid formic în loc de acid acetic?
Mulțumesc.

 

[btcboss2022]

Astăzi am sintetizat (sau cel puțin am încercat, hahaha) propriul meu format de metilamoniu. La prima vedere, pare să fi ieșit așa cum ar fi trebuit, dar nu voi putea confirma 100% până mâine.
Mâine voi primi și magneziul și, dacă formatul este ceea ce ar trebui să fie, voi testa sinteza dvs. înlocuind formatul de amoniu cu formatul de metilamoniu și acidul acetic cu acidul formic, toate respectând echivalențele molare. Am studiat ecuația reacției și, teoretic, aceasta ar trebui să dea Methamphetamine freebase(racemic), dar vom vedea realitatea mai târziu. După cum știm, în aceste lucruri, orice mic detaliu poate schimba complet rezultatul final. Vă voi ține la curent ;-)

 

[btcboss2022]

Nu am obținut produsul corespunzător în sinteza formatului de metilamoniu
Pare o reacție ușoară Trebuie să verific ce am greșit și să încerc din nou.

 

[btcboss2022]

Mi-am verificat sinteza formatului de metilamoniu și cred că știu ce am greșit. Sper să am mai multe știri după ajunul Anului Nou.

 

[loadingST]

Ce problemă crezi că ai observat, nu știu care este temperatura de reducere a NMF înainte de a produce gaze toxice, dar cine are nevoie de metamfetamină reacemică atunci când poți face un leuckard și poți obține izomeri activi dubli, chiar dacă poți separa levo-amfetamina de dextro, și crede-mă, dextro-amfetamina este mai puternică decât metamfetamina reacemică și mai puțin toxică, apropo, cu aceleași proprietăți ale cristalului, putând fi fumată etc

 

[OrgUnikum]

Ce ar trebui să fie?

Magneziul pur și simplu nu este un metal bun pentru aminațiile reductive. Magneziul este excelent pentru Grignards și pentru obținerea de sodiu metalic. Articolul indian pe care se bazează acest articol este unul dintre cele mai proaste exemple de prostii în chimie, nici măcar nu respectă principiile de bază, reacțiile de dizolvare a metalelor nu sunt catalitice. Aceste articole indiene au totuși un scop, ele oferă protecție împotriva proceselor privind încălcarea drepturilor de proprietate intelectuală brevetate și permit Indiei să producă medicamentele generice ieftine de care depinde sănătatea lumii.
Dacă căutați sisteme de aminare reductivă cu randament ridicat care chiar funcționează, vă sugerez să vă uitați la SmI2, di-iodura de samariu, metalul de samariu nu este atât de scump în Rusia, iar I2 + Sm = SmI2.
Pentru obținerea de amfetamină cu randament foarte ridicat din P2P, Nichel la presiune ridicată (15 bar +) (Raney și alții, uitați de Urushibura de casă) funcționează bine, dar necesită anumite cunoștințe și echipamente. Aminare fără presiune cu benzilamină pentru imină, urmată de reducerea in situ a acestei imine și debenzilare utilizând un catalizator pe bază de paladiu. Acest lucru poate fi realizat ca CTH cu o sursă internă de hidrogen și atunci nu este necesar hidrogen gazos.

Nu este vorba de faptul că nu există posibilități viabile, așa că nu am idee de ce zombi precum reducerea cu Mg sunt reînviate, rahat despre care se știe că nu funcționează pentru totdeauna. Pe termen lung, afectează și reputația forumului, iar pe internet reputația este cea care decide cine ești. A nu furniza niciodată sursele din care au fost preluate metodele este un alt lucru. Te face să pari un escroc și încalcă una dintre cele mai vechi și mai de bază reguli ale internetului: Toate informațiile trebuie să fie gratuite, dar trebuie să se acorde credit.